心脑康胶囊质量标准的研究

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1、心脑康胶囊质量标准的研究【关键词】心脑康胶囊,；,,薄层色谱；,,高效液相色谱　　摘要：目的制定心脑康胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的丹参、枸杞子、甘草、川芎、牛膝进行定性鉴别，采用高效液相色谱对赤芍的芍药苷进行含量测定。结果芍药苷在0.1545~1.236μg范围线性关系良好，r=0.9999,平均回收率为99.97%，RSD为2.0%。结论该方法能准确可靠地进行定性定量检测及有效地控制制剂的质量。　　关键词：心脑康胶囊；薄层色谱；高效液相色谱　　QualityStandardforXinnaokangCapsulebyHPLC　　Abst

2、ract：ObjectiveToestablishthemethodforqualitycontrolofXinnaokangCapsules.MethodsSalviamiltiorrhizaBge.,LyciumbarbarumL.,GlycyrrhizauralensisFisch.,LigusticumchuanxiongHort.,AchyranthesbidentataBl.inedbyHPLC.ResultsPaeoniflorinshoethodisaccurateandreliable,andcancontrolthequalityofth

3、ispreparationeffectively.　　KeyadzuLibrorAEL40SM（十万分之一）天平（日本岛津）。乙腈（色谱纯，天津市大茂化学试剂厂）；水（重蒸馏，临用前制备）；磷酸（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；芍药苷对照品（中检所，批号07369811）；样品三批（批号20041001，20041002，20041003）；原儿茶醛对照品（中检所，批号110810200401）；甘草次酸对照品（中检所，批号110823200401）；齐墩果酸对照品（中检所，批号110709200401）；川芎对照药材（中检所；批号120908200401）

4、；牛膝对照药材（中检所；批号121066200302）。其余试剂均为分析纯。　　2方法　　2.1薄层鉴别实验　　2.1.1丹参的TLC鉴别研究供试品溶液的制备：取本品内容物2g，加1%盐酸25ml，搅拌使溶解，离心，分取上清液，加乙醚提取2次，25ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备：取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。阴性溶液的制备：取除丹参以外的其他药材，按制备工艺制成丹参阴性样品。取丹参阴性样品2g，按供试品溶液制备方法制成丹参阴性溶液。丹参的TLC鉴别：吸取上述3种溶液各1

5、0μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯（10∶6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。斑点清晰，阴性对照无干扰。结果见图1。　　1.原儿茶醛对照品2，3，4.样品（20041001，20041002，20041003）5.缺丹参样品　　图1丹参TLC鉴别图（略）　　1.枸杞子对照药材2，3，4.样品（20041001，20041002，20041003）5.缺枸杞子样品　　　　图2枸杞子TLC鉴别图（略）　　2.1.2枸杞子的TLC鉴别研究供试溶

6、液的制备：取本品内容物2g，加水20ml，搅拌使溶解，离心，分取上清液，用醋酸乙酯提取2次，20ml/次。合并醋酸乙酯液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：取枸杞子对照药材0.5g，加水30ml，煮沸15min，滤过，滤液用醋酸乙酯提取2次，20ml/次。合并醋酸乙酯液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液。阴性溶液的制备：取除枸杞子以外的其他药材，按制备工艺制成枸杞子阴性样品。取枸杞子阴性样品2g，按供试品溶液制备方法制成枸杞子阴性溶液。枸杞子的TLC鉴别：吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维

7、素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）醋酸乙酯冰醋酸（10∶7∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。供试品色谱与对照药材色谱对应整齐，斑点分离清晰，阴性对照无干扰。结果见图2。　　2.1.3甘草的TLC鉴别研究供试液的制备：取本品内容物2g，加氯仿30ml，盐酸3ml，超声处理1h，滤过，滤液用水30ml洗涤，弃去水液，氯仿液加入适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备：取甘草次酸对照品，加乙醇制成

8、每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。阴性溶液的制备