心脑静胶囊质量标准研究

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1、心脑静胶囊质量标准研究汪涵源，王春福，董金香【摘要】目的:建立心脑静胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别黄柏，高效液相法测定黄芩苷的含量。结果:定性定量方法简便、灵敏、准确、专属性强。结论:可作为心脑静胶囊的质量控制。【关键词】心脑静胶囊;黄芩苷;高效液相法　　心脑静胶囊是由莲子心、珍珠母、槐米、黄柏、木香、黄芩等16味中药组成的复方制剂。具有清心清脑，镇惊安神，降低血压，疏通经络，防治中风之功，用于头晕目眩，烦躁不宁，风痰壅盛，言语不清，手足不遂等证。为了更好的控制该药的质量，对方中的主要药味黄柏进行了定性鉴别研究，对

2、黄芩采用高效液相色谱法进行定量分析研究。　　1仪器与试药　　LC-2010A高效液相色谱仪（日本岛津）;SPD-10Avp检测器;C18柱（ZORBA×-C18，250×4.6mm，5μm）;硅胶G，青岛海洋化工厂;对照品均由中国药品生物制品鉴定所提供;所用试剂均为色谱纯和分析纯。　　2黄柏的薄层鉴别　　取本品5g，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，加于中性氧化铝柱（3g，内径1.0cm，长10.0cm，干法上柱）上，以甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，

3、作为供试品溶液〔1〕。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法〔2〕试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（6:3:1.5:1.5:0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。　　3黄芩苷的含量测定　　3.1对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含62.4μg的溶

4、液，即得。　　3.2供试品溶液的制备〔2〕取重量差异项下的本品0.5g，研细，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流提取3h，放冷，滤入100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。　　3.3阴性对照品溶液的制备取不含黄芩的处方，按制备工艺制成缺黄芩的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。　　3.4色谱条件〔3〕色谱柱:C18柱（ZORBA×—C18，250×4.6mm，5μm）;流动相:甲醇-0.05%磷酸（47:53）

5、;检测波长:280nm;进样量5μl;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。　　3.5线性关系考察精密吸取黄芩苷对照品溶液2、4、6、8、10μl注入液相色谱仪，测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，回归方程y=320.3235415x-82.237429，γ=0.9994，线性范围:0.1248～0.6240μg。　　3.6精密度试验精密吸取对照品溶液5μl，注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，结果RSD为0.65%，表明机器灵敏度较好。　　3.7稳定性试验取同一供试品溶液，进样5μl，

6、分别在0、8、16、24、48h测定，结果所得5个数据的RSD为1.16%，表明黄芩苷在供试品溶液中48h内稳定。　　3.8重现性试验取同一批样品，按样品测定相下方法连续测定5次，结果RSD为1.66%，表明该方法重现性良好。　　3.9回收率试验取同一批样品（含量为17.03mg.g），共5份，分别精密加入黄芩苷对照品适量，按供试品溶液的制备方法制成检测溶液，并依法测定，结果平均回收率为99.1%，RSD为1.45%，方法可行。　　3.10样品测定取3批样品，每批2份，测定样品中黄芩苷含量，结果3批样品040601、040

7、602、040603含量（mg.g）分别为17.46、17.32、17.58。　　4小结　　4.1在供试品溶液的制备过程中，由于方中药味多干扰较大，采用了多种处理方法进行了试验，结果表明上述方法黄芩苷提取完全，杂质对分离无干扰，选择性较强。　　4.2含量测定在选择流动相的过程中，曾以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2），甲醇-0.4%磷酸溶液（45:55），甲醇-0.05%磷酸（47:53）为流动相对黄芩苷的分离进行考察，结果以甲醇-0.05%磷酸（47:53）为流动相分离效果最好。【