心可宁胶囊质量标准研究

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1、心可宁胶囊质量标准研究【摘要】建立心可宁胶囊的质量标准，以提高其质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味丹参、牛黄、蟾酥、红花、三七、人参须进行定性鉴别研究，采用高效液相色谱法测定方中丹参酚酸B含量。结果薄层色谱图谱清晰，专属性强，重现性好；HPLC法测定丹酚酸B含量在0.144μg～1.44μg范围内线性关系良好［0］（r=0.9997，n=6），平均回收率为101.2%(RSD=2.1%,n=6)。结论该方法快速简便，专属性强，重现性好，能有效地控制药品质量。为完善心可宁胶囊的质量标准提供了依据。【关键词】心可宁胶囊质量标准薄层色谱高效液相色谱Abstract：ObjectiveT

2、oestablishthequalitystandardforXinkeningcapsule．MethodMedicinesinthisdescriptioninedastheindexbyHPLC．ResultsMedicinescouldbedetectedbyTLCfromthreebatchesofsamples．ThelinearcorrelationofthesalvianolicacidBisgoodinextentof0.144μg～1.44μgandtheaveragerecoveryrateis101.2%(RSD=2.1%,n=6)．ConclusionThequ

3、alitycontrolisfeasibleandcanbeappliedtocontroltheproductsfrommassproduction．Itcanensurethestabilityofthepharmaceuticalquality.KeyonsiLTM钻石C18柱（200mm×4.6mm，5μm）；AutoScienceAS5150A超声波清洗器；德国Sartorius公司BP211D（十万分之一），BP121S（万分之一）电子天平。对照品：丹酚酸B（供含量测定用，111562-200403）、胆酸对照品（100078-200414）、三七皂苷R1（110745-20

4、0415）、人参皂苷Rb1（110704-200420）、人参皂苷Rg1（0703-200221）、人参皂苷Re（110754-200421）；对照药材：丹参对照药材（111562-200403）、蟾酥对照药材（121132-200001）、红花对照药材（120907-200408）均由中国药品生物制品检定所提供，甲醇、乙腈为色谱纯（fisher公司），水为超纯水；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1显微特征鉴别对红花花粉粒进行显微特征鉴别。取本品，置显微镜下观察：花粉粒球形或椭圆形，直径40～80μm，外壁有短刺及疣状雕纹，具3个萌发孔。2.2薄层色谱鉴别2.2.1丹参的薄层鉴别取本

5、品10粒，倾出内容物，加水20ml，温热溶解，加稀盐酸调节pH值4左右，用乙醚提取三次，每次20ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，挥去乙醚，残渣用无水乙醇0.5ml溶解残留物，作为供试品溶液。另取丹参对照药材7g，加水煎煮3h，滤过，滤液浓缩至约20ml，加稀盐酸调节pH值4左右，用乙醚提取三次，每次20ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，挥去乙醚，用无水乙醇0.5ml溶解残留物，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取供试品溶液和对照药材各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－乙酸乙酯－甲酸(80∶50∶8)为展开剂，展开，取出，晾干，氨蒸气熏5min后，置紫外光灯（365

6、nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.2.2牛黄的的薄层鉴别取丹参鉴别项下剩余的供试品溶液，加无水乙醇15ml稀释后，加少量活性炭脱色，滤过，滤液置水浴上浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇配制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－冰醋酸(5∶15∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热5～10min后，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相

7、同颜色的荧光斑点。2.2.3蟾酥的薄层鉴别取本品10粒，倾出内容物，加三氯甲烷30ml浸渍1h，时时振摇，滤过，滤液置分液漏斗中，加氢氧化钠液(0.1mol/L)20ml，轻轻振摇，弃去氢氧化钠液；三氯甲烷液用水20ml洗涤，弃去水洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，回收三氯甲烷，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g，磨细，用三氯甲烷30ml浸渍1h，时时振摇，滤过，滤液回收三氯甲烷，残渣用乙醇10ml