肠胃宁胶囊的质量标准研究

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1、肠胃宁胶囊的质量标准研究【摘要】　　目的研究肠胃宁胶囊的质量标准。方法建立黄芩、甘草、白芍的薄层色谱鉴别方法，建立黄芩苷的高效液相色谱含量测定方法，流动相为甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2），紫外检测器，检测波长为315nm，流速为1ml·min-1，理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。结果薄层色谱中能检出黄芩、甘草、白芍，薄层色谱斑点清晰，阴性无干扰；黄芩苷在100～2500ng范围内线性关系良好，回归方程为lgy=0.9332lgx-2.8641，r=0.9992，平均加样回收率为99.28％，RSD为

2、1.77％（n=5）。结论方法简便，可控，适用于肠胃宁胶囊的质量控制。【关键词】肠胃宁胶囊质量标准薄层色谱高效液相色谱黄芩苷　　Abstract：ObjectiveTostudythequalitystandardsforChangethodsforidentificationofRadixScutellariae,RadixGlycyrrhizae,RadixPaeoniaeAlbapleHPLCinationofbaicalin.Themobilephaseethanol-atographyandthenega

3、tivesampleethodissuitableforthequalitycontrolofChanger公司）；Agilenthc-C18分析柱（4.6mm×150mm，5μm）；BS223S电子天平（德国Sartorius公司）；λ-2紫外分光光度仪（美国Perkin-Elemer公司）；KQ-250E超声波清洗器（昆州市超声仪器有限公司）；Pa公司）；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。肠胃宁胶囊：自制。　　2方法与结果　　2.1薄层色谱鉴别　　2.1.1黄芩的鉴别取本品和阴性样品各1g，加甲醇2

4、0ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，用水饱和正丁醇萃取3次，20ml/次，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤3次，20ml/次，弃去水洗液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液和阴性溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外灯（365nm）下

5、检视见图1。可见供试品溶液色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，有相同颜色斑点，而阴性样品无此斑点。　　2.1.2甘草的鉴别取甘草阴性样品和对照药材各1g，按“2.1.1”项下的供试品溶液制备方法制备，作为甘草阴性溶液和对照药材溶液。另取甘草酸对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取“2.1.1”项下的供试品溶液和甘草阴性溶液及对照药材溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以正丁醇-醋酸-乙醇-水（6∶1∶1∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）

6、下检视见图2。可见供试品溶液色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，有相同颜色斑点，而阴性样品无此斑点。　　2.1.3白芍的鉴别取本品和阴性样品各1g，加乙醇20ml,超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙醚萃取2次，20ml/次，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇萃取3次，20ml/次，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤3次，15ml/次，分取正丁醇层，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液和阴性溶液。另取白芍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每毫升含

7、1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8∶1∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘约5min，日光下检视见图3。可见供试品溶液色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，有相同颜色斑点，而阴性样品无此斑点。　　图1肠胃宁胶囊中黄芩的薄层色谱图（略）　　图2肠胃宁胶囊中甘草的薄层色谱图（略）　　图3肠胃宁胶囊中白芍的薄层色谱图（略）　　2.2含量测定　　2.2.1对照品溶液的制备精密称取真空干燥至

8、恒重的黄芩苷对照品适量，加无水乙醇制成每毫升含0.1mg的溶液，即得。　　2.2.2供试品溶液的制备取本品内容物，研细(过3号筛)，取细粉0.85g，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇约20ml，超声提取20min，取出，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀；精密吸取该溶液1ml置50ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得