骨痛宁胶囊的质量标准研究

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1、骨痛宁胶囊的质量标准研究【摘要】目的为骨痛宁胶囊提供质量控制的方法。方法采用TLC法对骨痛宁胶囊中的红花、大黄、赤芍等味药材的有效成分分别进行色谱鉴别。结果在薄层色谱中均能检出红花、大黄、赤芍等味药材,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,且专属性强,重现性好。结论本质量标准可有效地控制骨痛宁胶囊的质量。【关键词】红花;大黄;赤芍;TLC骨痛宁胶囊是根据中医理论,经过多年的临床观察而研制的中药复方制剂,其处方由红花、大黄、川芎、丹参、赤芍等15味中药材按一定的比例组成。它具有活血化瘀、补血、消肿止痛等功效,对于软组织损伤、颈椎痛、肩周炎、腰腿痛、坐骨神经痛、股骨头坏死等有很好的疗效。为控制产品内在

2、质量,确保临床疗效,本文建立了红花、大黄、赤芍等3味中药材的薄层色谱的鉴别方法〔1〕。1仪器与试药B3200S型超声波台式清洗器(上海必能信超声有限公司);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);红花对照药材,大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、芍药苷等对照品均由中国药品生物制品检定所提供;骨痛宁胶囊及处方中的药材均由吉林省敦化市中医院制剂室提供;其他化学试剂均为分析纯。2方法与结果2.1红花的鉴别〔2~4,11〕2.1.1供试品溶液的制备取本品内容物约1.5g,加水20ml,超声20min,滤过,残渣加80%丙酮溶液5ml,密塞,冷浸15min,时时振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。取红花对照药材0.

3、5g,按上述方法制成对照药材溶液。取不含红花的阴性对照样品约1.5g,按上述方法制成阴性对照溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部,附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(12:2:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照溶液无此斑点。2.2大黄的鉴别〔1,5~7〕2.2.1供试品溶液的制备取本品粉末0.8g,加甲醇20ml超声20min滤过,取滤液蒸干,加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30min,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,

4、合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄对照药材0.1g,按上述方法制成对照药材溶液。取不含大黄的阴性对照样品粉末约0.1g,按上述方法制成阴性对照溶液。取大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部,附录VIB)试验,吸取上述7种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个

5、橙黄色荧光主斑点,与对照品色谱相应的位置上显相同的斑点,而阴性对照溶液无此斑点。2.3赤芍的鉴别〔8~10〕2.3.1供试品溶液的制备取本品内容物约3g,加乙醇20ml,超声30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,水溶液用乙醚萃取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水层用水饱和正丁醇提取3次,每次10ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣用乙醇溶解使成1ml,作为供试品溶液。取赤芍药材1g,同法制成对照药材溶液。取不含赤芍的阴性对照样品约3g,按上述方法制成阴性对照溶液。取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部,附录VIB

6、)试验,吸取上述4种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点,而阴性对照溶液无此斑点。3讨论(1)因本品处方量较多,本文采用多种提取方法将被提取物分别提取,经过多次试验得到的结果比较理想,药物性质比较稳定,可作为骨痛宁胶囊的定性鉴别。(2)因为大黄在酸性条件下能水解成大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素。因此,在正文中加盐酸,并水浴加热水解后,进行鉴别,可在相应的

7、位置上,得到清晰的斑点。(3)红花鉴别,曾采用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(12:2:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,斑点不清晰,RF值过大。后改为本文选用的色谱条件,斑点清晰,RF值适中,分离效果好。(4)赤芍经过多次试验,发现用乙醇提取效果比较好,而且无毒。为减少干扰,用乙醚洗涤以除去脂溶性成分,再经正丁醇提取,其斑点分离清晰,分离明显。【

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