夜宁胶囊质量标准研究

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1、夜宁胶囊质量标准研究【关键词】夜宁胶囊　大黄素　TLC　HPLC；含量测定　　夜宁胶囊为2005年版《中国药典》一部所收载的“夜宁糖浆”的改型制剂；主要由合欢皮、首乌藤、灵芝等药物组成。本方中主药合欢皮、灵芝、首乌藤等均有不同程度的镇静、安神的作用；在制定本品的质量标准时，我们采用薄层色谱分别鉴别合欢皮、灵芝、首乌藤、甘草4味药材，并同时选用大黄素作为本品的含量控制指标，因为在本品中大黄素为臣药首乌藤所独有成分并且检测方法成熟、可靠；故我们最终选择大黄素为本品的含量测定控制指标。　　1仪器及试剂　　　　1.1仪器日本岛津公司LC10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津公司

2、)，RE52C型旋转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂)，FQC100超声波清洗机(无锡福尼达电子公司频率为40KHZ)，SC2021型电热恒温干燥箱(通州市沪通制药机械设备厂)，FA1004型十万分之一电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)　　1.2试样夜宁胶囊(江苏康缘药业股份有限公司，批号：030410、030510、030526)，合欢皮对照药材(中国药品生物制品检定所提供编号121549—200501)，灵芝对照药材(中国药品生物制品检定所提供，编号120968—200505)，甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所提供，编号11

3、0723—200411)，大黄素对照品(中国生物制品研究所批号0756—200110供含量测定用)，乙醇(分析纯)，氯仿(分析纯)，浓盐酸，蒸馏水，甲醇(色谱纯)，0.1%磷酸，重蒸蒸馏水(高纯度蒸馏水)。　　2薄层鉴别［1-4］　　2.1合欢皮取本品内容物2g，加甲醇30ml溶解，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取合欢皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—甲酸(6∶0.

4、5∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点［5-6］。　　2.2灵芝取本品内容物2g，加水20ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取灵芝对照药材1g，加乙醇10ml浸泡24h，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯(4∶1)的为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下视检。供试品色

5、谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点［7,1］。　　2.3甘草取本品内容物2g，置100ml圆底烧瓶中，加入50ml氯仿，3ml浓盐酸，置水浴上加热回流1h，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加氯仿制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G254薄层板上，以石油醚(30-60℃)—甲酸乙酯—甲酸(13∶7∶1)的上层溶液为展开剂，展开，展距15cm，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下视检。供试品色谱中，在与对照品

6、色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。　　2.4首乌藤取本品内容物2g，加石油醚50ml回流提取1h，滤过、挥去石油醚，残渣用甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下视检。供试品色谱中，在与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果：同法制备阴性样品，阴

7、性无干扰；证明薄层色谱法具有很好的专属性。　　3含量测定　　3.1色谱条件［8］色谱柱C18柱；流动相：甲醇—0.1%磷酸溶液(82：18)，流速1ml／min-1；检测波长254nm，柱温40℃。理论板数为1000以上，进样体积为10μl。　　3.2供试液样品的制备　取本品5粒，将内容物倒入锥型瓶中并用乙醚洗净，挥去乙醚；分别加95%乙醇40、40、40、40ml超声提取30、20、20、10min，抽滤，合并滤液于旋转蒸发仪上回收乙醇。残渣用水洗4次(20、20、10、10ml)。合并洗液用盐酸调pH为2-3于水浴锅上水解