砂仁复方挥发油提取工艺优选研究

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1、砂仁复方挥发油提取工艺优选研究作者：唐灿，吴仕财，李云鹏，张彦燕，赵剑，蒲清荣，兰才【摘要】目的优选砂仁复方挥发油提取工艺。方法以乙酸龙脑酯收率为指标，采用气相色谱仪,运用正交设计法优选砂仁复方挥发油提取工艺条件。结果优选出的砂仁复方挥发油提取工艺为：取砂仁捣破，其他药材切成饮片,加水浸泡0.5h，加水量为药材量的96倍，采用水蒸气蒸馏法提取4h。结论采用该提取工艺提取砂仁复方挥发油有效成分乙酸龙脑酯收率较高且稳定，说明该工艺合理可行。【关键词】砂仁复方挥发油；乙酸龙脑酯；气相色谱法；提取工艺　　Abstract：ObjectiveToopt

2、imizetheextractingprocessofvolatileoilfromAmomumvillosumetc.MethodsBytheorthogonaldesignandgaschromatography,takingtherateofBornylAcetateastheindex,izedtheextractingprocessconditionsofvolatileoilfromAmomumvillosumetc.ResultsTheoptimumextractingprocessconditionsofvolatileoil

3、fromAmomumvillosumetc.omumvillosumestheeeentresultsmakeitclearthatbecausetherateofbornylacetateinvolatileoilfromAmomumvillosumetc.bytheoptimumextractingprocessishighandstable,theextractingprocessofvolatileoilfromAmomumvillosumetc.isreasonableandfeasible.　　KeyAmomumvillosume

4、tc.；Bornylacetate；Gaschromatography；Extractingprocess　　砂仁为姜科植物阳春砂、绿壳砂、海南砂的干燥成熟果实,具有化湿行气、温中止呕止泻、安胎之功效，主要用于湿邪困脾、脾胃气滞、脾胃虚寒吐泻以及气滞妊娠恶阻、胎动不安等症。主含挥发油，油中主要有效成分之一为乙酸龙脑酯（Bornylacetate）。椐　　表2砂仁等药材挥发油提取正交设计实验（略）　　2.3.3重复性实验及优选工艺复核实验按照优选出的砂仁等药材挥发油提取工艺A2B3C1D1投料，提取6次挥发油，分别测定油中乙酸龙脑酯含量，结果乙

5、酸龙脑酯收率为药材量的（0.7276±0.01815）%，n=6，RSD=2.49%，说明A2B3C1D1工艺能够很好的重复并将乙酸龙脑酯含量提取达到最高。　　2.3.4精密度实验与稳定性实验以乙酸龙脑酯对照品溶液19.27μg/μl，进0.5μl/次，从20051223下午14：00晚上21：40，每隔36min测定1次，连续测定12次，以积分面积计算精密度实验和稳定性实验RSD（%）。其中稳定性试验RSD=3.31%，表明乙酸龙脑酯在6h内测定含量是稳定的；精密度试验RSD=2.06%，表明仪器精密度试验良好。2.3.5加样回收率实

6、验取已测定乙酸龙脑酯含量的砂仁，加入乙酸龙脑酯对照品，同法提取，按砂仁挥发油中乙酸龙脑酯含量测定方法操作。结果见表3。　　表3砂仁挥发油中乙酸龙脑酯加样回收率实验（略）　　2.3.6样品测定取砂仁等药材挥发油乙酸龙脑酯溶液①～⑨样品，分别进样1μl，在2.1项GC分析条件下测定，采用标准曲线法计算含量，结果见表2，优选出的最佳工艺为A2B3C1D1。经过复核实验，证明A2B3C1D1最佳。即将砂仁捣破，其他药材切成饮片，加水量为药材量的96倍，浸泡0.5h，水蒸气蒸馏提取4h，砂仁等药材挥发油中乙酸龙脑酯收率达到（0.7276±0.0182）

7、%，n=6，RSD=2.49%。　　3讨论　　在实验中曾比较5%SE30，2%OV17两种气相色谱柱填料，根据砂仁挥发油中乙酸龙脑酯、樟脑的色谱行为综合考虑，以5%SE-30较好。并进行了等温与程序升温试验比较，结果发现程序升温色谱图较理想。并对程序升温进行一阶与二阶升温试验，发现二阶程序升温（80～140℃，15℃/min，一阶；140～200℃，40℃/min，二阶）得到非常理想的色谱图。见图1。乙酸龙脑酯峰与杂质樟脑峰的分离度、峰对称性，理论塔板数均达到最佳。醋酸乙酯空白对照无干扰，缺砂仁的其它两药的醋酸乙酯阴性对照溶液无干扰,结果

8、令人满意。　　a化学对照品b样品c空白对照品　　图1气相色谱图（略）　　对砂仁单方提取挥发油以及砂仁等3种中药复方提取挥发油。含量进行比较结果发现单方提取与复