砂仁中挥发油成分的多指标均匀设计提取工艺分析

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1、砂仁中挥发油成分的多指标均匀设计提取工艺分析作者：崔红花，赵英日，沈志滨尹永芹【摘要】目的研究砂仁挥发油最佳提取工艺及提取物的化学成分。方法采用均匀设计法以提取时间、浸泡时间、溶剂量、粉碎度为因素，考察水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油的最佳提取工艺，通过气-质联用仪分析样品中挥发油的成分，采用综合评分法对挥发油的成分进行加权和DPS数据处理系统进行数据分析，从而研究4个因素与挥发油的关系。结果以砂仁挥发油提取率为指标的最佳提取条件：提取时间450min，水量182ml，浸泡时间21min，药材粒度为原药材;以砂仁挥发油化学成分为指标的最佳提取条件：提取时间445min，水量

2、191ml，浸泡时间22min，药材粒度为原药材。并且从提取物中分离出43个可识别峰，共鉴定42个成分，主要成分为乙酸龙脑酯、樟脑、柠檬烯、合成右旋龙脑、莰烯、龙脑。结论采用均匀设计方法可以快速、准确地确定水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油的最佳工艺，为砂仁进一步开发利用提供实验依据。【关键词】砂仁;挥发油;多指标;均匀设计;GC-MS分析　砂仁是姜科植物阳春砂AmomumvillosumLour.，绿壳砂AmomumvillosumLour.var.xanthioidesT.L.WetSenjen和海南砂Amomum13villosum.longiligulareT.L.W

3、u的干燥成熟果实[1]，以广东阳春县所产阳春砂最著名，称为地道南药砂仁。砂仁性辛、温，归脾、胃、肾经，有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎之功效，用于治湿浊中阻、脘痞不饥、脾胃虚寒、呕吐泄泻、妊娠恶阻、胎动不安等。砂仁主含挥发油，但挥发油为混合物，组成和性质均不稳定，挥发油成分的高低及其提取效果直接影响着砂仁的药用价值。目前对砂仁中挥发油提取方法涉及到水蒸气蒸馏、超临界萃取、溶剂热萃取法、固相微萃取、微波萃取等，采用GC-MS分析鉴定挥发油中成分及相对含量[2]。提高挥发油的提取率可提高药材利用率，这是提取工艺研究的重要目标，仅以总挥发油含量难以保证砂仁的品种与质量，应增设

4、挥发油主要成分含量作指标依据控制砂仁药材质量。为此，我们采用水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油，选用均匀试验设计表U9(94)，对提取时间、浸泡时间、溶剂量、粉碎度进行均匀实验，将得到的挥发油进行GC-MS分析，揭示因素与砂仁挥发性成分结构分布及相对含量的关系，从而提出充分保存挥发成分前提下提取砂仁油的适宜的条件。　　1材料与仪器　　1.1材料砂仁药材，购自广州清平药材市场，产地：广东，经广东药学院中药鉴定教研室李书渊教授鉴定为姜科植物阳春砂AmomumvillosumLour.的干燥成熟果实;无水乙醚、无水硫酸钠，均为分析纯;水为自制超纯水。13　　1.2仪器HP5890G

5、C/HP5972MS气/质联用仪(美国安捷伦公司)，1μl微量进样器(上海安亭科学仪器厂)，AY120型电子分析天平(上海岛津商贸有限公司)，TC-15型恒温电热套(海宁市华星仪器厂)。　　2方法与结果　　2.1试验方法将砂仁药材粉碎，精密称取30g，置于圆烧瓶中，加一定量水，进行挥发油提取，回流提取，收集挥发油。各次试验中该条件保持不变，按照均匀设计安排进行实验，以提取物得率及化合物为评价指标，考察各因素水平对挥发油提取效果的影响，得出最佳工艺条件。　　2.2均匀实验设计通过预试验，发现对挥发油提取物得率影响最大的因素有提取时间、浸泡时间、溶剂量、粉碎度。我们选用均

6、匀试验设计表U9(94)进行最佳提取工艺的筛选。因素水平见表1，实验安排及结果见表2。　　2.3提取率为指标的结果与数据处理将表2得到的结果利用均匀设计数据处理软件(DPS9.50标准版)进行均匀设计回归分析，回归数学模型为：Y=1.728199166+0.00488014037X1-0.002131491767X2-0.01317750094X3-0.0056110711311X4。显著水平P值=0.1581;F值=2.9737;相关系数R=0.865068;决定系数R2=0.7483;剩余标准差SSE=0.50359223;调整后的相关系数Ra=0.704759。

7、根据回归方程，求出最佳组合见表3。表1均匀设计试验因素水平　试验号X1提取时间t/minX2水量V/mlX3浸泡时间t/minX4药材目数　表2均匀设计试验安排及结果试验号X1提取时间t/minX2水量V/mlX3浸泡时间t/minX4药材目数提取率(%)表3均匀性设计试验提取率最佳组合　回归系数T检验的结果见表4。被引入的有4个回归项，即X1、X2、X3、X4，其中X1差异显著，说明提取时间对挥发油提取率影响较大。表4各回归项回归系数的t检验结果　　由回归方程因素的系数可见提取时间对砂仁挥发油成分的提取率的影响为正效应。由最优方案可知：提取时间为最