丁香挥发油的提取工艺及化学成分分析

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1、安徽农业科学,JournalofAnhuiAgri.Sci.2010,38(11):5628-5630,5637责任编辑夏静责任校对傅真治丁香挥发油的提取工艺及化学成分分析付振喜,王建清,金政伟,杨志岩(天津科技大学,天津300222)摘要[目的]优化丁香挥发油提取工艺,为企业生产工艺改造提供依据。[方法]采用超声波辅助法从丁香中提取挥发油,以挥发油得4率为指标,用正交试验L9(3)对丁香挥发油的超声提取工艺进行优选。[结果]最佳工艺为:料液比1∶20,提取时间90min,乙醇浓度75%,提取温度65℃,丁香挥发油的提取率为9%。用GC2MS技术对所提取的丁香挥发油进

2、行成分鉴定,共分离鉴定出21种化学成分,占提取油总含量的991867%;其中丁香酚含量为65.710%,异丁香酚含量为19.920%,石竹烯含量为9.332%。[结论]超声提取所得丁香挥发油的主要成分为丁香酚、异丁香酚和石竹烯,应用超声提取法,从丁香中提取挥发油简单易行,可操作性强。关键词丁香挥发油;超声提取;成分鉴定;正交试验;GC2MS中图分类号O629.9文献标识码A文章编号0517-6611(2010)11-05628-03OrthogonalExtractionofCloveEssentialOilwithUltrasound2assistedMethoda

3、ndChemicalAnalysisFUZhen2xietal(TianjinUniversityofScience&Technology,Tianjin300222)AbstractTheextractionofcloveessentialoilbyultrasonictechnologywerestudied.Usingtheyieldofcloveessentialoilasanindex,theextrac24tingtechnologyofessentialoilfromclovewasstudiedbyultrasound2assistmethodL9(3

4、).Theresultsshowedthatwiththeothersameconditions,whentheethanolvolumefractionwas75%,solid2liquidratioof1∶20,ultrasonictimeof90min,ultrasonictemperatureat65℃,cloveessentialoilyieldwasupto9%.BytheapplicationofGC2MStechniques,constituentsofcloveessentialoilextractedwereidentified,andisolat

5、ed21kindsofchemicalcompositioncovering99.867%ofthetotalcontent.Themajorcomponentsofcloveessentialoilsusedultrasonicextractionwaseugenol,isoeugenolandcaryophyllene.Eugenolcontentwas65.71%;isoeugenolcontentwas19.92%whilethatofcaryophyllenewas91332%.KeywordsCloveessentialoil;Ultrasoundextr

6、action;Componentidentification;Orthogonaltest;GC2MS丁香为桃金娘科植物丁香(EugeniacaryophyllataThun.)生产;SHZ2D(Ⅲ)型循环水式真空泵,由巩义市子华仪器有限的干燥花蕾。其味辛、性温,具有温中将逆、补肾助阳的功责任公司生产。效,可用于治疗脾胃虚寒、呃逆呕吐、食少吐泻、心腹冷痛、肾1.2方法[1]虚阳痿等症。丁香中主要含有机酸类、苷类和挥发油类等1.2.1丁香挥发油的提取。将丁香花蕾烘干并用中草药粉有效成分。碎机粉碎,过30目筛。取100g加入到适量的一定浓度的乙目前提取天然产物的方法较多,

7、有水蒸汽蒸馏法、超临醇溶液中,于恒温水浴锅中浸泡12h。超声频率设定为40[2-4]界CO2萃取法、微波辅助提取法等。超声波提取是目前kHz,设定超声时间进行提取,过滤除去滤渣,滤液置于旋转国内外正在研究开发的一种新型辅助溶剂提取技术。超声蒸发仪中浓缩至无乙醇析出,再将浓缩液用正己烷萃取,然提取法利用超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空后将萃取液旋转浓缩,直至正己烷完全蒸发,剩余的为丁香化、搅拌等特殊作用,破坏植物的细胞,与传统提取方法相挥发油。[5-7]比,其提取效率明显提高。据报道,丁香花蕾中含挥发丁香挥发油得率=丁香挥发油的质量/丁香粗粉

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