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1、苍术挥发油提取及包合工艺研究论文.freelL/mL)的比例溶解,.freelm的颗粒,取2份,每份100.0g,加8倍量的水,按药典方法提取挥发油,记录挥发油提取情况。结果表明,随着提取时间的延长,每小时出油量逐渐减少,提取到6h时,累计出油量已达到总出油量的95%,故苍术提取挥发油时间定为6h。2.2苍术挥发油提取正交试验在挥发油提取时间确定以后,对药材粉碎粒度、加水量、浸泡时间采用正交表L9(34)进行考察。根据《中华人民共和国药典》2005版(一部)附录XD挥发油的测定方法,按正交试验表设
2、计提取挥发油,记录挥发油提取量。以粉碎度(A)、加水量(B)、浸泡时间(C)为提取因素,因素水平见表1、正交试验见表2、方差分析见表3。表1苍术挥发油提取因素水平表（略）表2苍术挥发油提取正交试验结果（略）表3苍术挥发油提取方差分析（略）注：F0.01(2,2)=99.0,F0.05(2,2)=19.0结果表明,对挥发油提取量三因素均无显著性影响,3个水平也无显著性差异。直观分析可知,影响因素顺序：RARBRC。方差分析结果表明：苍术提取挥发油的最佳工艺应为A3B1C3。由于茅苍术含挥发油量较大,
3、药材粉碎时易产生粘性,实验室粉碎至20目很困难,大生产更难以实现,而且粉碎过细加热提取时容易糊化,故苍术粉碎度取A2；加水量按实验结果取B1；浸泡时间按试验结果应取C3。由于药材不同浸泡时间结果相差不大,本课题进行不浸泡和浸泡2h的A2B1C1、A2B1C3工艺对比试验,对比试验条件及结果见表4。表4A2B1C1、A2B1C3两工艺出油量的对比试验结果（略）结果表明：药材浸泡与不浸泡基本没有差别,苍术挥发油最佳提取工艺可定为A2B1C1,即将药材粉碎成10目,加8倍量水,不浸泡,提取6h。2.3苍
4、术挥发油提取工艺验证试验取同一批药材,粉碎成最粗粉(10目),充分混匀,称取3等份,每份100.00g,按A2B1C1工艺提取挥发油,记录挥发油提取情况,试验结果见表5表5苍术挥发油提取试验结果（略）试验结果表明,苍术挥发油提取工艺稳定,实验室提取率平均可达到4.87%。2.4苍术挥发油包合方法的筛选2.4.1挥发油空白回收率的测定方法精密量取挥发油1.000mL,置1000mL圆底烧瓶中,加入蒸馏水300.0mL,按上法蒸馏提取挥发油并读数,计算空白回收率。空白蒸馏提取挥发油为0.975mL(n
5、＝2),故空白回收率为97.5%。2.4.2电动搅拌法和超声波法的对比称取2份β-CD各14.0g,加热溶解制成8%β-CD饱和水溶液。将1mL苍术挥发油用10mL95%乙醇溶解,在电动搅拌或超声状态下将挥发油的乙醇溶液滴加到β-CD溶液中,包合至规定的时间,置冰箱中冷藏过夜。抽滤,包合物用少量乙醚洗涤沉淀后,置恒温烘箱(40℃)干燥,包合物称重,测定包合物中挥发油含量。按2005年版《中华人民共和国药典》(一部)挥发油测定法项下操作,读取挥发油体积,计算包合物中挥发油的利用率。试验结果表明,超声
6、法稍好于电动搅拌法,故采用超声包结法包合苍术挥发油。2.4.3不同乙醇浓度溶解苍术挥发油包合效果的考察称取3份β-CD各10.0g,加热溶解制成8%β-CD饱和水溶液。将1mL苍术挥发油分别用10mL95%、85%、75%乙醇溶解,采用超声的方法包合,计算包合物中挥发油的利用率。结果表明,采用85%乙醇溶解挥发油的包合效果最佳。2.4.4不同乙醇用量包合苍术挥发油效果的考察称取5份β-CD各10.0g,加热溶解制成8%β-CD饱和水溶液。将1mL苍术挥发油分别用85%乙醇5、10、15、20、25
7、mL溶解,采用超声的方法进行包合,计算包合物中挥发油的利用率。结果表明,采用85%乙醇5mL溶解苍术挥发油的包合效果最好。2.4.5苍术挥发油的包合正交工艺优选按L9(34)正交试验设计方案(见表6)要求,分别称取β-CD数份加热溶解制成β-CD饱和水溶液,将1mL挥发油用5mL85%乙醇溶解,按正交表条件超声包合,包合溶液置冰箱中冷藏过夜,抽滤,包结物用少量乙醚洗涤,置恒温烘箱(40℃)中干燥,包合物称重,计算包合物中挥发油的利用率。正交试验见表7,方差分析见表8。表6苍术挥发油包合因素水平表（
8、略）表7苍术挥发油包合正交试验结果（略）表8苍术挥发油利用率方差分析（略）注：F0.01(2,2)=99.0,F0.05(2,2)=19.0结果表明,A是包合中显著性影响因素,B、C、D没有显著影响。根据试验结果和生产的实际情况,苍术挥发油最佳包结工艺应为A3B2C2D2,即挥发油用85%乙醇按1∶5(mL/mL)的比例溶解,油∶β-CD为1∶10,β-CD配成8%的浓度,在40℃超声池中,超声包结1.5h。2.4.6苍术挥发油包合工艺放大及验证试验取同一批苍术挥发油3份,每份5m
