茅苍术挥发油提取方法的比较研究论文

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时间:2018-11-17

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1、茅苍术挥发油提取方法的比较研究论文杨凌,欧阳臻,韩丽,宿树兰,王鸣【摘要】目的优选茅苍术挥发油的提取方法。方法采用水蒸气蒸馏法、超声提取法、索氏抽提法和超临界CO2萃取法,以挥发油得率及苍术素的含量为考察指标,采用气相色谱法测定苍术素的含量,对4种提取方法进行比较研究。结果超临界CO2萃取挥发油得率为10.61%.freelethodsofessentialoilextractionfromAtractylodeslancea(Thunb.)DC.anddeterminetheoptimumextractionmethod.MethodsSteamdistillation、Ult

2、rasonicextraction、SoxhletextractionandSuperfluidextractionCO2Atractylodeslancea(Thunb.)DCasindexes.ResultsYieldofSFE-CO2ethods.ConclusionThroughparingfourkindsofmethods,ethods.IthasthebestqualityaboutextractionyieldandcontentofAtrctylodinintheessentialoil,itissuitforextractingtheessentialoi

3、lfromAtractylodeslancea(Thunb.)DC.Keyl,超声(功率160Pa,萃取温度45℃,CO2流量3L/h,解析釜温度45℃,萃取时间3h。收集萃取后的红棕色油状物,重复以上实验3次,计算平均提取率。2.5苍术素含量测定2.5.1供试品溶液的制备取以上4种方法所得茅苍术挥发油各200mg,精密称定,置10ml容量瓶中以醋酸乙酯溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液。2.5.2内标液的配制精密称取萘100.00mg,加醋酸乙酯溶解并定容至10ml,配成10.00mg/ml的内标液。2.5.3测定条件HP1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm

4、),FID检测器,载气氮气;起始温度40℃,保留5min;柱前压150kPa;分流比40∶1,气化室温度250℃,检测器温度250℃;进样量1μl。色谱图见图1~3。2.5.4标准曲线绘制取苍术素对照品适量,精密称定,加醋酸乙酯溶解配成1.000,3.000,5.000,7.000,9.000mg/ml的溶液,并分别加入10μl的内标液萘,以苍术素和萘的峰面积比为纵坐标,苍术素的浓度为横坐标,计算回归方程得Y=0.6856X-0.3764,.freelg/ml范围内呈良好线性关系。2.5.5精密度实验吸取苍术素对照品溶液1μl,连续进样测定6次,以峰面积值计算,RSD为2.04%

5、。2.5.6重现性实验分别吸取2.5.1项下供试品溶液各1μl,各供试品溶液连续进样测定6次,以苍术素峰面积值计算,各供试品溶液RSD分别为1.35%,1.13%,2.25%,1.84%。2.5.7稳定性实验分别吸取2.5.1项下供试品溶液各1μl,各供试品溶液每隔1h测定1次,共测定6次,RSD分别为0.46%,0.75%,0.92%,0.95%,表明各供试品溶液在6h内稳定。2.5.8加样回收率实验取已知苍术素含量的各供试品溶液,分别精密加入一定量的苍术素对照品,依据2.5.3项下GC条件进行测定。结果见表1。表14种供试品溶液中苍术素加样回收率测定(略)2.5.9挥发油中苍

6、术素含量测定取上述各供试品溶液,依2.5.3项下条件进行测定。结果见表2。表2不同提取方法挥发油得率及油中苍术素的含量(略)3小结SFE-CO2萃取的挥发油得率和挥发油中苍术素含量最高,索氏提取次之,水蒸气蒸馏的挥发油得率最低,超声提取的苍术素含量最低。SFE-CO2萃取时间短,效率较高,在低温和密闭萃取釜中进行,对保持挥发油的稳定具有一定的优势,总体评价优于其它的提取方法,适用于茅苍术挥发油的提取。4讨论4.1经文献报道和本文的研究,茅苍术中挥发油为其主要有效成分之一,挥发油中苍术素的含量相对较高,且具有独特的药理作用[2~4],故选其为含量测定的指标性成分。4.2茅苍术挥发油

7、具有光敏性和不稳定的特点,见光和高温易分解,传统的提取方法如水蒸气蒸馏等需要高温且在日光中暴露的时间较长,不利于挥发油的提取;而超临界CO2萃取法可避免以上缺点,在较低温度和密闭的环境中进行提取,且以CO2为溶剂避免了溶剂残留,较传统的提取方法有更大的优势,尤其适用于茅苍术等含挥发性成分较多的药材。【

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