砂仁复方挥发油提取工艺优选研究论文

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1、砂仁复方挥发油提取工艺优选研究论文唐灿，吴仕财，李云鹏，张彦燕，赵剑，蒲清荣，兰才【摘要】目的优选砂仁复方挥发油提取工艺。方法以乙酸龙脑酯收率为指标，采用气相色谱仪,运用正交设计法优选砂仁复方挥发油提取工艺条件。结果优选出的砂仁复方挥发油提取工艺为：取砂仁捣破.freelizetheextractingprocessofvolatileoilfromAmomumvillosumetc.MethodsBytheorthogonaldesignandgaschromatography,takingtherateofBornylAcetateastheindex,ized

2、theextractingprocessconditionsofvolatileoilfromAmomumvillosumetc.ResultsTheoptimumextractingprocessconditionsofvolatileoilfromAmomumvillosumetc.omumvillosumestheeeentresultsmakeitclearthatbecausetherateofbornylacetateinvolatileoilfromAmomumvillosumetc.bytheoptimumextractingprocessishig

3、handstable,theextractingprocessofvolatileoilfromAmomumvillosumetc.isreasonableandfeasible.KeyAmomumvillosumetc.；Bornylacetate；Gaschromatography；Extractingprocess砂仁为姜科植物阳春砂、绿壳砂、海南砂的干燥成熟果实,具有化湿行气、温中止呕止泻、安胎之功效，主要用于湿邪困脾、脾胃气滞、脾胃虚寒吐泻以及气滞妊娠恶阻、胎动不安等症。主含挥发油，油中主要有效成分之一为乙酸龙脑酯（Bornylacetate）。椐文献报道

4、,目前砂仁药材及其中成药质量是以挥发油收率进行控制的。但挥发油为混合物，组成和性质均不稳定，作为定量标准还不很完善。而乙酸龙脑酯结构清楚，含量较高，药理实验证实乙酸龙脑酯为与砂仁功效主治密切相关的有效成分。乙酸龙脑酯作为砂仁及其中成药的定量标准较挥发油更完善,能够更好地控制砂仁药材及其中成药的质量［1］。因此采用气相色谱法，以乙酸龙脑酯收率为指标，优选砂仁复方挥发油提取工艺具有重要的质量控制意义。1仪器及材料GX300A氮、氢、空三气一体发生器（北京市中兴科技发展有限公司），GC112A气相色谱仪（上海分析仪器厂）、双圈牌电子分析天平（上海天平仪器厂），TG32

5、8A分析天平（上海分析仪器厂），1000，2000ml挥发油测定器（轻油）、20μl微量移液器，10ml容量瓶，1μl，10μl微量注射器;砂仁药材购自泸州宝光医药公司白招牌大药房，经鉴定为阳春砂。醋酸乙酯（分析纯）、蒸馏水(自制)、乙酸龙脑酯化学对照品（供含量测定用，759200102，0.2ml）（中国药品生物制品检定所）。2方法与结果2.1GC分析条件［2］色谱柱：硅烷化102白色载体（60～80目）、固定液5%SE30（3mm×2m，不锈钢柱）；柱温：程序升温80～140℃（15℃/min）、140～200℃（40℃/min）；载气：N2流速30ml/m

6、in；H2流速20ml/min；空气流速200ml/min，初始时间、升温时间、终止时间均为5min，检测器：FID；仪器：GC112A气相色谱仪、GX300A氮氢空三气一体机。2.2砂仁挥发油含量与成分分析砂仁等药材均含较多挥发油，其中阳春砂达到约3.0%以上，油中最主要成分之一——乙酸龙脑酯的含量占到25%～30%左右，可见乙酸龙脑酯为砂仁的最主要有效成分之一，其权重系数最大，而且乙酸龙脑酯受热稳定。故采用水蒸气蒸馏法提取有效成分乙酸龙脑酯的方法具有充分的理论依据［3，4］。2.3工艺优选砂仁等药材采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，以乙酸龙脑酯收率为指标,考察水蒸气

7、蒸馏法的最佳工艺条件。准确称取砂仁等药材，按L9（34）正交表，共9份实验，见表1～2。表1考察的因素水平（略）2.3.1制取砂仁等药材挥发油溶液按上述正交表安排的水蒸气蒸馏法提取，收集挥发油，读数（ml），利用油水分离性质，油在上，水在下，采用20μl微量移液器抽取挥发油，用醋酸乙酯溶解挥发油并定容于10ml容量瓶中，即得砂仁等药材挥发油乙酸龙脑酯溶液；以醋酸乙酯溶剂作为空白对照，以缺砂仁的其它两药同法制醋酸乙酯溶液作为阴性对照,贮存备用。2.3.2乙酸龙脑酯标准曲线的绘制精密称取乙酸龙脑酯化学对照品0.1927g，用醋酸乙酯溶解并定容于10ml容量瓶中，配制