研究菊花挥发油提取工艺论文

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1、研究菊花挥发油提取工艺论文摘要:目的采用L9(34)正交实验法,研究菊花挥发油最优提取工艺。方法以挥发油得率为指标,以药材粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间为因素进行正交实验。结果影响菊花挥发油提取的最主要因素为粉碎度,其次为蒸馏时间、加水量、浸泡时间。最佳提取工艺条件为:菊花粉碎度80~100目,14倍加水量,浸泡10h,提取13h。结论此提取工艺简便易行,通过验证实验,在最佳提取工艺条件下提取率为0.55%。关键词:菊花挥发油正交实验提取工艺  菊花是菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat的干燥头状

2、花序,是我国常用中药。传统研究认为菊花具有散风清热、平肝明目作用。可用于风热感冒、头痛眩晕、眼目昏花[1]。现代国内外药理研究表明,菊花具有抗肿瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脉流量、抗心肌缺血、抗病毒等多种药理活性[2,3]。其中挥发油是其主要活性成分之一。  目前,菊花挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界流体萃取法等[4]。其中有机溶剂法容易引入杂质,造成有机溶剂残留[5];超临界流体萃取法的成本较高;水蒸气蒸馏法简单,容易操作,是《中国药典》中菊花挥发油含量测定用的方法。但对水蒸气蒸馏提取菊花挥发油的最佳工艺

3、条件的研究尚未见报道。本实验通过改进《中国药典》挥发油提取方法,采用水蒸气蒸馏法,正交设计考察了菊花粉碎度、加水量、浸泡时间和蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响,确定了水蒸气蒸馏法提取菊花挥发油的最佳工艺。  1材料与仪器  1.1材料  干燥菊花(购于江苏省射阳县洋马菊花基地),为菊属植物杭白菊的干燥花蕾;氯化钠,无水硫酸钠,正己烷均为分析纯。  1.2仪器(作文网zl圆底烧瓶中,参照《中国药典》Ⅰ部附录XD[1]并作改进,加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测

4、定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再从冷凝管上端加入2ml正己烷,然后将烧瓶置电热套中加热至沸,调温并保持微沸一定时间,停止加热,放置片刻,开启测定器下端活塞将水缓缓放出,收集挥发油,无水硫酸钠脱水,50℃水浴3h挥去正己烷,得到淡黄色挥发油,精密称重,计算提取率。  挥发油提取率(%)=菊花中挥发油含量/菊花重量×100%  2.2不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响称取粉碎菊花50g,加入500ml饱和氯化钠/蒸馏水,在浸泡2h、蒸馏5h下进行提取,实验重复3次,对比两条件下的提取率(见表1)。结果表明,使用饱和氯化钠可以提高

5、提取率,这可能与加NaCl溶液促进油水分离、减少菊花挥发油在水中的溶解度有关[6],所以在正交实验中采取用饱和氯化钠溶液浸泡菊花。表1不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响(略)  2.3菊花挥发油提取的单因素实验前期预实验研究发现,菊花挥发油得率与其粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间有关系,因此首先通过单因素实验考察提取菊花挥发油的工艺条件。  2.3.1粉碎度对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法,设菊花粉碎度为整棵、剪段、20~40目、40~60目、60~80目、80~100目、100目以上,10倍加水量,2h浸泡时间,5

6、h蒸馏时间下进行水蒸气蒸馏提取,称量并计算提取率。结果见图1。  2.3.2加水量对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法,设加水量为8,10,12,14,16,18,20倍,粉碎度为粉碎的混合颗粒,浸泡2h,蒸馏5h下进行水蒸气蒸馏,称重并计算提取率。结果见图2。  由图2可知,加水量在14倍时菊花挥发油的提取率为最高,可以认为加水量过多导致溶液易暴沸,影响提取效果,导致挥发油溢出,水量过少又不能充分浸润菊花,故选择14倍为最佳加水量。  2.3.3浸泡时间对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法,设浸泡时间为0,2,4

7、,6,8,10,12h,粉碎度为粉碎的混合颗粒,10倍加水量,蒸馏5h下进行水蒸气蒸馏,称重并计算提取率。结果见图3。  由图3实验结果可知,菊花挥发油提取率随着浸泡时间的延长而增大,在10h达到最大值并保持至24h,浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大,组织细胞充分膨胀,加速细胞内、外液动态交换而有利于挥发油的提取[9]。因此,可以认为菊花浸泡10h组织已经充分膨胀,本着工业生产节约时间原则,浸泡时间选择10h为最佳提取时间。  2.3.4蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响按“2.1”项方法,设蒸馏时间为3.5,5,7,9,10,

8、11,13,15h,粉碎度为粉碎的混合颗粒,10倍加水量,2h浸泡时间下进行水蒸气蒸馏,称重并计算提取率。结果见图4。  观察图4提取过程可以看出,蒸馏13h前挥发油蒸馏出的比较多,后来随着蒸馏的继续,蒸馏出来的挥发油量增加缓慢。这是由于随时间推移

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