均匀设计优化野菊花挥发油提取工艺及抗氧化研究论文

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1、均匀设计优化野菊花挥发油提取工艺及抗氧化研究论文钟才宁何敏杨再波毛海立孙成斌邓维先【摘要】目的优化野菊花挥发油的提取工艺。方法采用水蒸气蒸馏法提取野菊花挥发油，用均匀设计法设计野菊花挥发油的提取工艺。以挥发油的得率为考察指标，探讨浸泡时间、提取时间和加水量对挥发油提取得率的影响；并采用DPPH法对其抗氧化活性进行测试。结果通过均匀设计优化的最佳提取工艺为浸泡时间59.0min，提取时间为6.0h，加水量为579.0ml。其自由基清除率为58.088%。结论均匀设计优化的最佳提取工艺稳定、可靠；野菊花挥发油具有一定的抗氧化能力。【关键词】野菊花挥发油提取工艺均匀设计野菊花为菊科植

2、物野菊ChrysanthemumindicumL.的干燥头状花序，又名野黄菊花、山菊花、甘菊花，全国各地有产。本品呈黄色，气芳香.freell圆底烧瓶中，并加入适量的超纯水浸泡，采用水蒸气蒸馏法提取野菊花挥发油。2.2野菊花挥发油抗氧化活性的测试方法2.2.1野菊花挥发油和自由基的配制挥发油的配制：取0.1ml野菊花挥发油置于100ml的容量瓶中，用无水乙醇稀释，并定容到刻度线，得浓度为0.1％的野菊花挥发油备用。自由基的配制：称取0.0211gDPPH自由基置于100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释，并定容到刻度线，得浓度为0.0211g/ml的DPPH自由基备用。2.2.2抗氧

3、化活性的测定从容量瓶中吸取浓度为0.1％野菊花挥发油0.3ml置于试管中，再取浓度为0.0211g/ml的DPPH自由基0.5ml并用无水乙醇定容5ml均匀混合，在30min后，采用分光光度法在517nm下测定其吸光度。以自由基的清除率作为抗氧化能力指标，每组平行3次测定，依照下式计算清除率：清除率（%）=（1-A-A0Aj）×100%式中A：挥发油+乙醇+自由基；A0：挥发油+乙醇；Aj：乙醇+自由基2.3野菊花挥发油提取工艺的均匀设计根据前期预实验的基础上，选取对挥发油提取率影响较大的3个因素：浸泡时间（A）、加水量（B）、提取时间（C）作为考察因素，各因素水平见表1。采用

4、U6（64）均匀设计表的第1，2，4列来设计实验，以野菊花挥发油提取得率为评价指标，考察野菊花挥发油提取的最佳条件。实验设计与结果见表2。表1野菊花挥发油提取均匀设计因素水平表2野菊花挥发油提取均匀设计表3结果3.1工艺模型建立由均匀设计实验结果表2得知，野菊花挥发油提取得率最高为0.32％，相应的提取工艺条件为浸泡时间40min、加水量750ml、提取时间6.0h。为了进一步得到精确的工艺参数，采用二次多项式回归分析建立工艺模型，优化出最佳提取工艺条件。设X1为浸泡时间（min）；X2为提取时间(h)；X3为加水量(ml)。拟回归模型为：Y=b0+b1X1+b2X2+b3X3

5、+b4X12+b5X22+b6X32+b7X1×+b8X1×X3+b9X2×X3回归工艺模型采用软件matlab7.0［9］版本计算。计算结果如下：Y=0.1043+0.0078X1+0.2675X2-0.0016X3-0.0001X12-0.02415X22+0.0000009X32模型相关系数r=0.996178；决定系数R2=0.9924；调整后的相关系数Ra=0.994088；显著性水平P=0.0003。显著性检验表明，回归方程有效。工艺模型通过软件寻优计算得出最佳工艺指标参数为：X1=59.3519≈59.0min;X2=5.6894≈6.0h;X3=579.0000

6、ml;Y=0.3710≈0.37；即浸泡时间为59.0min，加水量为579.0ml，提取时间为6.0h；得率为0.37％。根据优化出的最佳工艺参数进行验证实验，挥发油的提取得率为0.35％。与模型拟合值基本稳合，该工艺模型稳定可靠、可行。3.2工艺模型预测值与实验值的比较模型寻优计算得出最佳工艺参数，通过实验验证比均匀设计方案的参数挥发油提取率高，说明模型优化稳定可靠。将工艺模型预测值与实验值进行比较，如图1所示。工艺模型预测值与实验值稳合良好。图1工艺模型预测值与实验值进行比较3.3野菊花挥发油抗氧化活性能力测试结果根据“2.2”项下方法进行实验，测试结果见表3。由表3可知

7、野菊花挥发油平均自由基清除率为58.088％，说明野菊花挥发油具有清除自由基的能力，可以对其进一步研究开发。表3野菊花挥发油自由基清除率4讨论通过水蒸气蒸馏法提取野菊花挥发油，并用均匀设计法优化野菊花挥发油提取工艺，并应用二次多项式回归法建立野菊花挥发油提取工艺模型，模型通过寻优计算得出挥发油的最佳提取工艺参数为浸泡时间为59.0min，加水量为579.0ml，提取时间为6.0h，对优化工艺参数通过验证实验得率为0.35％。与模型拟合值基本稳合，该工艺模型稳定可靠、可行。同时对野菊花挥发油进