菊花挥发油提取工艺研究

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1、菊花挥发油提取工艺研究【关键词】菊花挥发油正交实验提取工艺　　Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocessofvolatileoilinChrysanthemumbyorthogonaldesignL9(34).MethodsTheexperimentedum,thevolumeofeofimmersion,thetimeofdistillationasaffectingfactors.ResultsTheprimaryfactorum,theniteofdistillat

2、ion,volumeofeofimmersion.Optimizedextractionprocessumeshpoumesofethodissimpleandpracticabletheextractionrateofvolatileoilis0.55%.　　Keyum,Volatileoil,Orthogonaltest,Extractiontechnology　　菊花是菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat的干燥头状花序，是我国常用中药。传统研究认为菊花具有散风清热、平肝明目作用。可用于风热

3、感冒、头痛眩晕、眼目昏花［1］。现代国内外药理研究表明，菊花具有抗肿瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脉流量、抗心肌缺血、抗病毒等多种药理活性［2，3］。其中挥发油是其主要活性成分之一。　　目前，菊花挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界流体萃取法等［4］。其中有机溶剂法容易引入杂质，造成有机溶剂残留［5］；超临界流体萃取法的成本较高；水蒸气蒸馏法简单，容易操作，是《中国药典》中菊花挥发油含量测定用的方法。但对水蒸气蒸馏提取菊花挥发油的最佳工艺条件的研究尚未见报道。本实验通过改进《中国药典》挥发油提取方法，采用水

4、蒸气蒸馏法，正交设计考察了菊花粉碎度、加水量、浸泡时间和蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响，确定了水蒸气蒸馏法提取菊花挥发油的最佳工艺。　　1材料与仪器　　1.1材料　　干燥菊花（购于江苏省射阳县洋马菊花基地），为菊属植物杭白菊的干燥花蕾；氯化钠，无水硫酸钠，正己烷均为分析纯。　　1.2仪器　　挥发油提取器（南京金正玻璃仪器厂）；万能粉碎机；电子分析天平；标准筛（浙江上虞市道墟张兴沙筛厂）；调温试电热套（通州市申通电热器厂）；水浴锅。　　2方法与结果　　2.1菊花挥发油的提取取一定粉碎度的菊花50g，精密称定，置2000ml圆

5、底烧瓶中，参照《中国药典》Ⅰ部附录XD［1］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再从冷凝管上端加入2ml正己烷，然后将烧瓶置电热套中加热至沸，调温并保持微沸一定时间，停止加热，放置片刻，开启测定器下端活塞将水缓缓放出，收集挥发油，无水硫酸钠脱水，50℃水浴3h挥去正己烷，得到淡黄色挥发油，精密称重，计算提取率。　　挥发油提取率（%）=菊花中挥发油含量/菊花重量×100%　　2.2不同浸泡液对菊花挥发油得油量的

6、影响称取粉碎菊花50g，加入500ml饱和氯化钠/蒸馏水，在浸泡2h、蒸馏5h下进行提取，实验重复3次，对比两条件下的提取率（见表1）。结果表明，使用饱和氯化钠可以提高提取率，这可能与加NaCl溶液促进油水分离、减少菊花挥发油在水中的溶解度有关［6］，所以在正交实验中采取用饱和氯化钠溶液浸泡菊花。表1不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响（略）　　2.3菊花挥发油提取的单因素实验前期预实验研究发现，菊花挥发油得率与其粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间有关系，因此首先通过单因素实验考察提取菊花挥发油的工艺条件。　　2.3.1粉碎度

7、对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设菊花粉碎度为整棵、剪段、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目、100目以上，10倍加水量，2h浸泡时间，5h蒸馏时间下进行水蒸气蒸馏提取，称量并计算提取率。结果见图1。　　根据扩散定律：药材粉碎度愈细，浸出效果愈好，成分得率愈高［7］。在图1中发现：菊花挥发油提取率随着粉碎度的增加而增大，但粉碎度达到100目以上时，菊花容易糊化并产生很多泡沫，溶液易暴沸，导致挥发油溢出，以致收集量很少，究其原因为粉碎越细，挥发油含量越低［8］。过细的粉末加水加热时成糊状，容

8、易引起焦化和暴沸现象，故实验选择80～100目的粉碎度作为最佳粉碎度。　　2.3.2加水量对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设加水量为8，10，12，14，16，18，20倍，粉碎度为粉碎的混合颗粒，浸泡2h，蒸馏5h下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图2。　　由图2可