复方感冒颗粒中挥发油的提取工艺研究

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1、复方感冒颗粒中挥发油的提取工艺研究【摘要】目的探讨复方感冒颗粒挥发油的提取工艺。方法采用L9(34)正交试验,以加水倍数、浸泡时间、蒸馏时间为考查因素,以挥发油得量为观察指标,优选复方感冒颗粒中挥发油的提取工艺。结果蒸馏时间影响显著(P<0.05),加水倍数、浸泡时间因素影响较小(P>0.05)。结论复方感冒颗粒中挥发油较佳的提取工艺为:加8倍量水,浸泡时间2h,蒸馏时间8h。【关键词】复方感冒颗粒挥发油工艺中医将感冒分为风寒型感冒、风热型感冒、暑湿型感冒和时行感冒(流行性感冒)四种类型。风热型感冒病人除了有鼻塞、流涕、咳嗽、头痛等感冒的一

2、般症状外,还有发热重、痰液粘稠呈黄色、喉咙痛,通常在感冒症状之前就痛,痰通常黄色或带黑色,便秘等特点。治疗应以辛凉解表为原则。广西中医学院附属瑞康医院配制的“复方感冒颗粒”正是针对风热感冒而研制,临床使用,取得较好的疗效。复方感冒颗粒由荆芥、射干、柴胡等十一味中药组成,具解毒消热、止咳化痰之功,临床用于感冒发热、头痛鼻流清涕、全身酸痛、咳嗽。组方中荆芥、羌活、薄荷三味中药含有挥发油成分[1]。生产时,一般先用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,制粒时再加入到其他成分,制成颗粒。本实验采用L9(34)正交试验,以加水倍数、浸泡时间、蒸馏时间为考查因素,以挥发油得量为

3、观察指标,优选复方感冒颗粒中挥发油的提取工艺。1仪器和材料41.1仪器AL20电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);98-1-B型电子恒温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司);挥发油测定器(北京中西化玻仪器有限公司)。1.2材料荆芥,购自广西玉林中桂药材有限公司,批号:110401,产地:广西;羌活,购自广西玉林中桂药材有限公司,批号:110201,产地:四川;薄荷,购自广西万宝堂中药饮片厂,批号:1103186,产地:广西;水为纯净水。2方法和结果2.1正交试验2.1.1因素水平的确定采用L9(34)设计实验,以加水倍数、浸泡时间、蒸馏时间为

4、考查因素,以挥发油提取得率为指标,考察复方感冒颗粒挥发油提取工艺。见表1。2.2试验方法按处方比例取称取荆芥、羌活、薄荷三味药材共290g,装入5000ml圆底烧瓶中,按比例加入纯净水与玻璃珠数粒,振摇均匀,浸泡一定时间后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸,并保持微沸至规定时间,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油

5、的含量(%)[2],结果见表2。4表2复方感冒颗粒挥发油提取工艺正交试验结果2.3方差分析将复方感冒颗粒挥发油的正交试验结果进行方差分析,方差分析结果见表3。从表2、表3结果比较3个因素的极差R可知:RC>RB>RA,各因素对提取工艺的影响程度依次为C>B>A,其中蒸馏时间对挥发油提取得率的影响较大,具有统计学意义(P<0.05),加水倍数和浸泡时间对挥发油提取率的影响不大,无统计学意义,挥发油提取的最佳工艺为:A2B1C3,即加8倍量水,浸泡时间1h,蒸馏时间8h。表3复方感冒颗粒挥发油超声波提取工艺正交实验方差分析结果注F0.05(2,2)=

6、19.00F0.01(2,2)=99.002.4验证试验对优化方案进行验证试验,重复5次,所得数据结果见表4。表4验证试验结果3讨论优选复方感冒颗粒挥发油提取工艺,发现浸泡时间、加水量对挥发油提取率无明显影响,确定最佳提取工艺为:加8倍量水,浸泡时间1h,蒸馏时间8h,通过验证实验发现本工艺重现性较好,质量稳定。4理论上说,药材经粉碎后,药材粒度小,在渗透阶段,溶剂易于渗入中药颗粒内部;在扩散阶段,由于扩散面大、扩散距离较短,有利于药物成分扩散;但实际上,全草类药材粉碎度越大,则药材颗粒表面积越大,导致药材颗粒的吸附能力增大,粉碎过细,使大量细胞破裂,

7、致使细胞内大量高分子物质易胶溶入浸出液中,而使中药外部溶液的黏度增大,扩散系数降低,浸出杂质增加,反而会使挥发油提出率降低[3,4]。且全草类药材挥发油主要分布于腺体中,高度粉碎,会使药材表面产生热量,同时,药材粉碎与空气接触面增加,更易使挥发油挥发,造成损失,药粉细度太细,得率也并不高[5],且药粉过细对大生产会带来一定的影响,所以本实验未将药材粉碎度作为对挥发油提取率的影响因素考虑。参考文献[1]中国药典[S].一部,2010:216-217,170-171,354-355.[2]中国药典[S].一部,2010:附录63.[3]李奉勤,田志国,史冬

8、霞,等.正交试验探讨降香挥发油的最佳提取条件[J].中国实验方剂学杂志,2005,11(4):

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