复方芩柏颗粒剂提取工艺的研究(1)

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果复方芩柏颗粒剂提取工艺的研究(1)【摘要】本文通过对大黄、延胡索的薄层色谱进行对比，及对小檗碱、黄芩甙含量的测定，确定了分提法优于混提法。并采用正交实验法考察了浸泡时间、加水量、加醇量、提取时间、乙醇浓度几个因素，确定了水提与醇提的工艺条件。【关键词】黄芩甙小檗碱分提混提正交实验复方芩柏颗粒剂由黄芩、黄柏、大黄等11味中药组成。临床用于痔疮术后感染，疗效满意。为了将药材中有效成分充分提出，提高制剂

2、的质量，本文对该制剂提取工艺进行了系统的研究。1仪器与试药仪器日本岛津CS-930双波长薄层扫描仪，微量进样器。uv-1型三用紫外分析仪，CX-100超声波清洗器。试药无水乙醇，甲醇，95%乙醇，苯，氯仿，甲酸，冰醋酸，乙酸乙酯，正丁醇等均为分析纯，盐酸小檗碱，黄芩甙。提取工艺路线的选择课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果

3、　本制剂处方由11味中药组成，其中黄柏、秦艽、玄胡、槟榔均含生物碱，泽泻中有效成分为三萜类化合物，易溶于有机溶剂。而其中大黄、当归、防风、生地、桃仁、黄芩中的有效成分能溶于水。又因大黄、黄芩等中药中的有效成分呈酸性，而生物碱呈碱性，酸与碱易发生反应而沉淀，从而影响其中有效成分的浸出。为此，设计了混提与分提二种工艺路线进行对比。.1浸膏得率　依处方比例称取药材，分别按上述分提与混提工艺制备干浸膏，并求出浸膏得率，结果见表1。表1二种工艺的浸膏得率.2薄层色谱对比.延胡索的检识取混提样品粉末3g，分提样品粉末，各加浓氨水2ml，放置

4、15min，加无水乙醇40ml，超声提取1h，过滤，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml溶解，作为供试品溶液。取延胡索药材5g同法制成对照药材溶液，另取延胡索乙素，用氯仿制成每1ml含水量的溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各15ul，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚︰醋酸乙醋为展开剂。，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾溶液，结果显示混提样品中几乎不能检出延胡索生物碱成分，而分提样品的生物碱成分的斑点则十分明显，见图1。.大黄的检识课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的

5、估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果取混提样品粉末2g，分提样品粉末，加甲醇30ml，超声提取30min，过滤，滤液蒸干，残渣加15ml水溶解，再加盐酸2ml，置水浴中加热30min，立即冷却，用乙醚分二次萃取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材，同法制成对照品药材溶液。取大黄素、大黄酚标准品，加甲醇制成每1ml含的对照品溶液。吸取上述三种溶液各15ml及大黄素、大黄酚的标准

6、品溶液3ul点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸，展开，取出，晾干。在365nm紫外灯观察，分提，混提样品的薄层色谱无明显差异，见图2。.3小檗碱、黄芩甙浸出效率的比较.小檗碱含量的测定取分提和混提浸膏粉末约，精密称定，置25ml容量瓶中，加20ml无水EtoH，浸泡入1h，超声提取，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用薄层扫描法测定小檗碱的含量，并计算浸出率，结果见表2。表2小檗碱浸出率.黄芩甙浸出率的测定取分提、混提样品粉末约，精密称定，置25ml容量瓶中，加50%乙醇20ml，浸泡1h，超声1h，加50%

7、乙醇，定容至刻度，摇匀，过滤，滤液作为供试品溶液，用薄层扫描法测定黄芩甙含量，并求出浸出率，结果见表3。表3黄芩甙浸出率.4结果分析课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果由薄层色谱对比可知，延胡索以分提效果较佳，因分提所得斑点与单味药材几乎相同，且斑点清晰明显，而混提样品几乎不能检出生物碱成分的斑点，表明生物碱类成分未被浸出

8、。大黄的薄层色谱中，分提与混提未见明显差别。从浸出率对比可知，分提工艺小檗碱的浸出率明显大于混提工艺，但黄芩甙的浸出率分提与混提工艺无明显差别，综合上述分析可以认为分提工艺优于混提工艺。因此，选定分提工艺作为该制剂的提取工艺。提取工艺条件的优选.1水提工艺条件的