虎金颗粒剂提取工艺的研究

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1、虎金颗粒剂提取工艺的研究：罗绮珊，黄兆胜，赵珍东，王宗伟，程怡，许晓峰【关键词】虎金颗粒剂　　　　摘要：【目的】探讨虎金颗粒剂的最佳提取工艺路线。【方法】采用正交设计，以总大黄素、总蒽醌含量为醇提工艺指标，考察乙醇浓度、溶媒用量、提取时间等因素的最佳工艺条件；以总多糖含量为水提工艺指标，考察浸泡时间、水的用量、提取时间等因素的最佳工艺条件。【结果】醇提最佳工艺为：245*!mL体积分数为70%乙醇提取2*!h，共2次；水提最佳工艺为：80*!mL水，不用浸泡，提取15*!h，共3次。【结论】该提取工艺合理的，可行，为选择虎金颗粒剂的提取条件

2、提供了实验依据。　　关键词：虎金颗粒／分离和提纯；工艺学，制药；研究设计　　虎金颗粒由虎杖、郁金等组成，经多年的临床疗效观察及动物实验研究证明，本方具有良好的抗脂肪肝及抗肝纤维化作用［１-５］。本文通过正交试验设计，对其提取工艺进行了实验研究，确定影响提取工艺的显著性因素。已有的研究表明，虎杖中的蒽醌类、郁金中的姜黄素等有效成分在乙醇中有较高溶解度，故这几味药材均采用乙醇提取；灵芝多糖具水溶性，故灵芝单独水提。结果如下。　　1仪器、药材与试剂　　11仪器　　德国Sartorius电子天平；德国DIONEXP680A高效液相色谱仪(HPLC)

3、；德国DIONEXASI-１００自动进样器；德国DIONEXPDA-100二极管阵列检测器；美国AgilentE8453紫外可见分光光度计；艾科浦ARUS-4-35G-2型台式超纯化水机。　　12药材与试剂　　药材购于致信药业有限公司，经广州中医药大学中药鉴定教研室鉴定；大黄素(emodin)(批号：0756-200211)、1，8二羟基蒽醌(批号：0829-9702)、无水葡萄糖(批号：0833-9501)均购于中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯，水为超纯水；其余试剂为分析纯。　　2实验方法与结果　　21醇提工艺考察方法　　以大黄素及总

4、蒽醌含量为指标，按Ｌ９（３４）正交表进行实验，结果见表1。表1醇提工艺各因素及水平设计（略）　　211总大黄素含量测定方法　　2111色谱条件　　色谱柱：ChromasilC18,5μm,46*!mm×２５０*!mm；流动相：甲醇-016*!mol/L磷酸溶液(85∶１５）；柱温：25℃；流速：10*!mL/min。　　2112标准曲线制备　　0204*!g/L的大黄素对照品溶液按1、4、8、12、16*!μL注入高效液相仪中，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标，求得回归方程为y=52954x-01452，r=10，大黄素在0204～326*!

5、μg范围内与峰面积呈线性相关。　　2113样品制备及测定　　按表1设计提取的醇提液，定容至250*!mL，吸取25*!mL置于蒸发皿中，水浴蒸干；残渣用25*!mol/L硫酸25*!mL溶解后，按文献［６］方法处理，定容至50*!mL；吸取10*!mL氯仿液于蒸发皿中挥干溶剂，用甲醇定容至10*!mL，过滤后作为供试液；按8～15*!μL注入高效液相仪中，按外标二点法求得总大黄素含量。　　212总蒽醌含量(TA)测定　　2121最大吸收波长的确定　　取适量标准品溶液、样品溶液及缺虎杖的阴性样品溶液，于400～800*!nm范围扫描，标准品溶

6、液、样品溶液均在520*!nm处有最大吸收，阴性样品溶液在该处吸收度极低，无其他成分的干扰，故选定520*!nm为最大吸收波长。　　122标准曲线的制备　　0108*!g/L的1，8二羟基蒽醌对照品溶液，按文献［６］方法处理，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，求得回归方程为y=4483x-003000,r=09995。对照品在4320～2160*!g/L范围内与吸光度呈线性相关。　　2123样品制备及测定方法　　同2113项，定容至50*!mL，吸取5*!mL氯仿液于分液漏斗中，按文献［６］方法处理，定容至50*!mL作为供试液，于520*!

7、nm处测其吸光度。　　213正交试验结果　　见表2及表3。表2醇提工艺正交试验及结果分析（略）表3方差分析（略）　　215验证实验　　按最佳工艺，用250倍处方量药材进行3次验证，大黄素含量分别是7987*!mg、8356*!mg、7868*!mg，RSD为316%；总蒽醌含量分别是10295*!mg、98084*!mg、9542*!mg，RSD为387%，含量均高于正交9次实验，且相对误差均小于5%，该条件下指标成分含量较稳定，因此该工艺是合理可行的。　　22灵芝提取工艺的考察　　以总多糖含量为指标按Ｌ９（３４）正交表进行实验，结果见表4

8、。表4灵芝水提工艺各因素及水平设计（略）　　221总多糖(TP)含量测定方法　　2211最大吸收波长的确定　　取适量显色后的对照品溶液、样品溶液，于400～800*!nm范围扫描