加味柴平颗粒剂提取工艺研究

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1、加味柴平颗粒剂提取工艺研究潘金辉　陈越　彭镇耀　郭胜　陈振辉【摘要】　　目的：研究加味柴平颗粒剂的提取工艺，为确定其疗效提供依据。方法：采用正交设计，以黄芩苷转移率及干浸膏收率为考察指标，考察乙醇浓度、提取时间，提取次数和乙醇加入量4个因素对提取的影响。结果：经综合分析，最佳的提取工艺条件是：A2B3C3即加11倍65%乙醇，回流提取2次,每次2h。结论：该项提取工艺条件稳定、合理，且可降低生产成本，为制剂大生产提供依据。【关键词】加味柴平颗粒剂；正交试验；提取工艺；黄芩苷　　加味柴平散是我院省级名老中医临床验方，由于临

2、床效果好，深受广大患者的欢迎，为便于患者的使用，考虑新剂型开发成颗粒剂，便于患者的携带、使用、存放。我们以黄芩苷转移率及干浸膏收率为考察因素进行工艺研究。通过正交试验对工艺条件进行优化，选择合理的提取工艺条件。　　1试剂与仪器　　　日木岛津C5930薄层扫描仪(日木岛津),MA110型电子分析天平(上海第二天平仪器厂),2K82B型减压干燥箱(上海实验仪器总厂)，TN1008型托盘扭力天平(上海第一天平仪器厂)。黄芩苷对照品(批号:120614200512，由中国药品生物制品检定所提供);黄芩、柴胡、甘草等均由湛

3、江第一中医院药剂科提供。其余试剂由湛江市吉民药业有限公司提供。　　2试验方法与结果　　　　为进行正交试验研究，我们对影响提取的主要因素：乙醇浓度、提取时间、加水量、提取次数等工艺条件进行初选。查阅与上述药材提取的相关资料，提取工艺条件：乙醇浓度50%-85%，醇量5-11倍量，提取次数2-3次，提取时间2-4h。以上述工艺条件进行初选工艺研究。　　2.1乙醇浓度对干浸膏收率及黄芩苷转移率的影响由于提取工艺条件未明确，选择合适的提取溶剂成为关键。所以，本实验：药材粉碎成粗粉，11(4，4，3)倍醇量，回流提取3次，4(1.

4、5，1.5，1)h的工艺来确定乙醇浓度实验。方法：取同批号的药材(含黄芩苷9.6%)，粉碎成粗粉，每组0.5个处方量共240g，各取5组，分别加入11(4，4，3)倍不同浓度的乙醇(55%、65%、75%、85%、95%)，回流提取3次,第1、2次每次1.5h，第3次1h；合并，滤过，取样测定黄芩苷的含量及其干浸膏量，并计算，实验结果见表1。　　表1乙醇浓度对干膏收率及黄芩苷的提取的影响（略）　　实验结果显示：乙醇浓度为：55%-75%时，黄芩苷转移率最高，乙醇浓度大于75%，黄芩苷的转移率基本不变。因此，初步选择乙醇浓

5、度为：55%-75%。　　2.2提取次数对干膏收率及黄芩苷的转移率的影响方法：取0.5个处方量(丸剂)的醇提药材(茜草等16味药材，其中，牛蒡子含黄芩苷9.6%)共390g，粉碎成粗粉，分别加入4，4，3，3倍65%乙醇，回流提取4次，共5(1.5，1.5，1，1)h，分别滤过，取样测定黄芩苷的含量及测定其干浸膏量，并计算，实验结果见表2。　　表2提取次数对干膏收率及黄芩苷转移率的影响（略）　　实验结果显示：2次提取已基本将黄芩苷完全提取，且浸膏收率也达到4次提取的96%以上，因此，工艺的提取次数确定为：2次回流提取。　

6、　2.3提取时间对干膏收率及黄芩苷转移率的影响方法：取同批号的醇提药材(人参等4味药材，其中，黄芩含黄芩苷9.6%)，每组0.5个处方量共240g，分取5组，分别粉碎成粗粉，各加入9(5，4)倍的65%乙醇(由提取次的实验中:8倍醇量，2次回流提取，已基本将黄芩苷完全提取，因此，以9倍乙醇量进行以下实验)，分别按2.5(1.5，1)、3(1.5，1.5)、3.5(2，1.5)、4(2，2)，4.5(2.5，2)h回流提取2次，合并，滤过，取样测定黄芩苷的含量及测定其干浸膏量，见表3。　　表3提取时间对干膏收率及黄芩苷转移

7、率的影响（略）　　实验结果显示：随着提取时间的增加，干浸膏收率、黄芩苷转移率均升高；回流时间达到4h后，干浸膏收率、黄芩苷转移率均无明显变化，因此，选择提取时间为：3-4h。　　2.4乙醇加入量对干膏收率及黄芩苷转移率的影响方法：取同批号的醇提药材(人参等4味药材，其中，黄芩含黄芩苷9.6%)，每组0.5个处方量共240g，分取5组，分别粉碎成粗粉，分别加入5、7、9、11、13倍量的65%乙醇，回流提取2次，每次2h；合并，滤过，测定黄芩苷含量及其干浸膏量，结果见表4。　　表4乙醇加入量对干膏收率及黄芩苷转移率的影响（

8、略）　　结果表明：随着乙醇量的增大，干浸膏收率和黄芩苷转移率相应增加，在乙醇达到11倍量后，干浸膏收率和黄芩苷转移率变化不大，因此，选择乙醇量为：7-11倍量。　　3正交试验筛选醇提工艺的最佳条件　　　　方法：取同批号的醇提药材(人参等4味药材，其中，黄芩含黄芩苷9.6%)，每组0.5个处方量共240g，均处理成1c