柴附颗粒提取工艺的研究

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1、柴附颗粒提取工艺的研究摘要：本实验以哈巴俄苷为指标对柴附颗粒提取工艺进行研究。柴附颗粒最佳提取工艺为连续提取3次，第一次提取，加入10倍量水，浸泡30分钟，煎煮60分钟，第二次提取，加入10倍量水，煎煮60分钟，第三次提取，加入10倍量水，煎煮60分钟。本工艺稳定、可行、收率高。关键词：柴附颗粒；提取；工艺柴附颗粒由柴胡、香附、夏枯草、当归、郁金、青皮、僵蚕、全虫、玄参等组成，用于治疗乳腺肿块、肿瘤、淋巴结核等疾病。玄参别名为元参、浙玄参、黑参、乌元参、鹿肠、咸、逐马、黑参、野脂麻等。玄参具有清热凉血、养阴生津、泻火解毒、软坚散结等功效。玄参常用于

2、温邪入营、温毒发斑、热病伤阴、舌绛烦渴、骨蒸劳嗽、咽痛、白喉、痈肿疮毒等。《别录》记载：“生暴中风，伤寒身热，支满狂邪，忽忽不知人，温疟洒洒，血瘕下寒血，除胸中气，下水，止烦渴，散颈下核、痈肿、心腹痛、坚症，定五藏。”本实验以哈巴俄苷为指标对柴附颗粒提取工艺进行研宄。1仪器与试药UPH-I-10L标准型超纯水机（成都优越科技有限公司）；BT-V20A/B高精度恒温水槽（上海百典仪器设备有限公司）；LC98I二元梯度高效液相色谱仪（北京温分分析仪器技术开发有限司）；A&D艾安得GR-200通用型分析天平（广州市艾安得仪器有限公司）；CPX8800H-

3、C必能信超声波清洗器（必能信超声（上海）有限公司）；WFZ-26A双光束紫外可见分光光度计（天津市拓普仪器有限公司）。哈巴俄苷对照品（中国药品生物制品检定所提供）。乙腈（永华化学科技（江苏）有限公司）；醋酸（杭州合杰科学仪器有限公司）；甲醇（杭州合杰科学仪器有限公司）；乙醇（永华化学科技（江苏）有限公司）。2方法与结果2.1单因素考察2.1.1提取次数。按处方称取药材，粉碎为20目，至于圆底烧瓶内，分别提取三次，第一次加10倍水，每次煎煮60分钟，过滤，合并滤液，减压浓缩；第二次加10倍水，每次煎煮60分钟，连续提取两次，过滤，合并滤液，减压浓缩；

4、第三次加10倍水，每次煎煮60分钟，连续提取三次，过滤，合并滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中哈巴俄苷含量并计算哈巴俄苷收率。2.1.2药材粉碎目数。按处方称取药材，分别粉碎为10目、20目、40目，至于圆底烧瓶内，加10倍水，每次煎煮60分钟，连续煎煮三次，过滤，合并滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中哈巴俄苷含量并计算哈巴俄苷收率。2.1.3加水倍数。按处方称取药材，粉碎为20目，至于圆底烧瓶内，分别提取三次，第一次加14倍水，每次煎煮60分钟，连续三次，第二次加12倍水，每次煎煮60分钟，连续三次，第三次加10倍水，每次煎煮60分钟

5、，连续三次，分别过滤，合并滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中哈巴俄苷含量并计算哈巴俄苷收率。2.1.4提取时间。按处方称取药材，粉碎为20目，至于圆底烧瓶内，分别提取三次，第一次加10倍水，每次煎煮30分钟，连续三次，第二次加10倍水，•V次煎煮60分钟，连续三次，第三次加10倍水，每次煎煮90分钟，连续三次，分别过滤，合并滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中哈巴俄苷含量并计算哈巴俄苷收率。2.2正交试验设计实验结果表明，粉碎目数对哈巴俄苷收率影响不大，提取次数、加水倍数和提取时间对哈巴俄苷收率影响较大。选择提取次数、加水倍数和提取时间作

6、为考察因素，采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平，用L9（34）正交表进行试验，因素水平表见表1。3含量测定3.1色谱条件：依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。色谱柱为安捷伦C18规格为（4.6mmX250mm，5um）;流动相以乙腈为流动相A，以0.03%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为230nm;流速1.0mL?min-l;柱温：30°C。理论板数按哈巴俄苷铵峰计算应不得低于2000。3.2供试品溶液的制备取提取膏适量，精密量取，水浴蒸干，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加30%甲

7、醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40KHz）10分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。3.3对照品溶液的制备分别精密称取哈巴俄苷铵对照品5mg,置250mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。3.4标准曲线的制备将浓度为5ug/ml，10ug/ml，15ug/ml,20ug/ml,25ug/ml,30ug/ml,35ug/ml,40ug/ml的对照品溶液分别吸取20uL注入HPLC,以进样量(ug)为横坐标，峰面积积分值A为纵坐标，绘制标准曲线。试验表明，哈巴俄苷对照品在5

8、〜40Pg/ml范围内线性关系良好。3.5回收率试验取已知含量的同一批供试品各6份，分别精密添加一定量的哈巴俄苷对照品，测