抗感颗粒提取工艺研究

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1、抗感颗粒提取工艺研究徐芳，闫明，黄毅，王新堂，仲婕【关键词】抗感颗粒；,,提取工艺；,,正交设计；,,总黄酮；,,甘草酸　　摘要：目的优选抗感颗粒最佳提取工艺。方法以总黄酮和甘草酸的含量为考察指标，采用正交实验法对抗感颗粒的提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺为：加水量为14倍，提取时间为1h，提取次数为3次。结论该工艺稳定性好，适合工业化生产。　　关键词：抗感颗粒；提取工艺；正交设计；总黄酮；甘草酸　　StudyonProcessforExtractionofKangganGranule　　Abstract：ObjectiveToestablishtheoptimumextr

2、actiontechnologyofKanggangranule.MethodsUsingtheorthogonaldesign,theextractiontechnologyizedbycontentdeterminationoftotalflavonoidsandglycyrrhizicacid.ResultsThebestextractionconditioneses,eachtimefor1hour.ConclusionThisprocessisstableandsuitableforproduction.　　Key波长处测定吸收值，得回归方程为：C(mg)=0.01

3、261+0.8930A，r=0.9998，在0.1082～1.0820mg浓度范围内呈良好线性关系。精密量取一定量样品溶液，同法操作，在510nm处测定吸收值，代入回归方程，计算含量。　　2.2.2甘草酸的测定方法〔4～6〕　　色谱条件色谱柱为ShimpackCLCODS柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相为乙腈2%乙酸溶液（40∶60）；流速1ml/min；检测波长254nm；柱温30℃。　　标准曲线制备取甘草酸单胺盐对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取一定体积用甲醇配成系列浓度溶液。精密吸取各溶液10μl注入高效液相色谱

4、仪，以甘草酸的峰面积A与甘草酸单胺盐的浓度Cμg/ml作直线回归，得回归方程为：C=-5.9621+1.3979×10-4A，r=0.9995，在12.50～250.00μg/ml浓度范围内呈良好线性关系。　　供试品溶液制备及测定精密量取一定量的样品溶液置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置24h，离心，取上清液用0.45μm滤膜过滤。取续滤液10μl注入高效液相色谱仪，将测得的峰面积代入回归方程，计算含量。　　阴性对照溶液的制备及测定按处方比例，取除去甘草的其它药味，制成模拟空白样品。按前述方法操作，结果在甘草酸的出峰位置处无其它干扰。　　2.3正交实验法优选提取工

5、艺　　2.3.1实验设计选取加水量、提取时间和提取次数作为考察因素，每个因素各取3个水平，编制因素和水平表，见表1。采用L9(34)正交表进行实验。结果见表2。　　2.3.2实验与结果按处方比例称取破布木果、大枣、甘草、蜀葵子等药材共17.1g，按L9(34)正交表进行实验，以总黄酮和甘草酸的含量计算所得的综合评分作为考察指标。结果见表2。方差分析见表3。　　表1正交实验因素水平（略）　　表2正交实验结果（略）　　表3方差分析（略）　　表2的R值和表3的F值可以看出，各因素对实验结果的影响程度依次为C＞A＞B。方差分析结果表明，C因素对实验结果有显著意义（P＜0.05），A和

6、B因素对实验结果无显著意义（P＞0.05）。综合考虑，确定各因素的最佳水平组合为A3B1C3，即加14倍量水，提取3次，1h/次。　　2.3.3验证实验根据筛选得出的最佳工艺A3B1C3重复提取3次，测定总黄酮和甘草酸的含量。结果总黄酮的含量分别为1.478%，1.495%，1.503%；甘草酸的含量分别为0.137%，0.140%，0.144%。　　3讨论　　正交实验的极差分析结果表明，提取次数和加水量对实验结果有较大影响，而提取时间对实验结果影响很小，各因素的最佳水平为A3B3C3。方差分析结果表明，提取次数对实验结果有显著影响，而加水量和提取时间对实验结果无显著性影响；

7、鉴于提取时间对实验结果无显著性影响，从节省工时和成本考虑，选择B1，因极差分析结果表明加水量对实验结果有较大影响，故仍选择A3。综合考虑确定最佳提取工艺为A3B1C3，即加14倍量水，提取3次，1h/次。以此最佳提取工艺进行验证实验，结果表明总黄酮和甘草酸的含量高，稳定性好，适合工业化生产。