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1、安喘颗粒提取工艺研究论文.freelL,第2次加732mL；苦参等2味药材加80%乙醇回流提取2次,每次2h,第1次加288mL,第2次加240mL。结论优选得到的提取工艺合理、操作可行、质量可控。【关键词】安喘颗粒；正交试验；盐酸麻黄碱；苦参碱；氧化苦参碱；高效液相色谱法Key；matrine；ammothamnine；HPLC安喘颗粒原处方来源于江苏省中西医结合医院呼吸科朱启勇主任的临床验方,由麻黄、乌梅、甘草、苦参等8味药组成。安喘颗粒治疗支气管哮喘具有显著疗效。为克服原方汤剂用量较大且使用较为繁琐等不足,对本方进
2、行开发。本研究采用正交试验法对提取工艺进行优选。l仪器与材料AL204万分之一电子天平(梅特勒公司产品)；Agilent1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司产品),DAD检测器,.freelstation色谱数据工作站。盐酸麻黄碱(批号171241-200303)对照品、苦参碱(批号0805-970)对照品、氧化苦参碱(批号780-9001)对照品均购自中国药品生物制品检定所。乙腈、磷酸为色谱纯；甲醇为分析纯。麻黄EphedrasinicaStapf、苦参SophoraflavescensAit等均购自南京市药材公司。
3、2方法与结果2.1苦参等2味药材提取工艺2.1.1正交试验设计选择醇浓度、溶媒量、提取时间和提取次数,按L9(34)正交试验。因素水平见表1。表1醇回流工艺因素水平表（略）2.1.2苦参碱、氧化苦参碱含量测定色谱条件：ZORBAXSB-C18(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱；流动相：乙腈-3%磷酸溶液(6∶94)；检测波长：205nm；流速：0.6mL/min,柱温：室温。对照品溶液的制备：精密称取苦参碱、氧化苦参碱各适量,置于同一10mL容量瓶中,用流动相稀释并定溶至刻度,摇匀；再从中精密吸取1mL,置于5mL
4、容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(1mL含苦参碱0.0015mg、氧化苦参碱0.0196mg)。供试品溶液的制备：按照处方称取苦参等2味药各一定量,按正交试验表(见表2)各行所列条件制备样品。精密吸取上述样品溶液适量(约相当于苦参原药材0.08g),通过中性氧化铝柱(100～200目,5g,内径1cm),依次用氯仿、氯仿-甲醇(7∶3)各20mL洗脱,合并洗脱液,回收溶剂至干,残留物用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中,摇匀；从中精密吸取1mL置5mL容量瓶中,用乙腈-3%磷酸溶液(6∶94)稀释并定容至刻度,摇匀
5、,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。表2醇回流提取工艺正交试验结果（略）分别吸取对照品、样品溶液各20μL,注入液相色谱仪,测定苦参碱、氧化苦参碱的含量。结果见表2,方差分析见表3～表6。表3苦参碱含量方差分析（略）注：F0.01(2,2)=99.0,F0.05(2,2)=19.0表4氧化苦参碱含量方差分析（略）注：F0.01(2,2)=99.0,F0.05(2,2)=19.0表5综合评分方差分析（略）注：F0.01(2,2)=99.0,F0.05(2,2)=19.0直观分析结果表明,影响苦参碱的主要因素为D,其次为
6、C,A和B因素的影响最小,最佳水平组合为A1B3C3D3；影响氧化苦参碱的主要因素为D,其次为B,A和C因素的影响最小,最佳水平组合为A3B3C3D3。因二者最佳组合不完全一致,且二者同等重要,因此,以各自最高数据计为10分,其余以此折算,并合计为综合评分(综合评分＝苦参碱含量/最高苦参碱含量×10×50%＋氧化苦参碱含量/最高氧化苦参碱含量×10×50%),结果表明(见表6),影响的主要因素为D,其次为B和C,A因素的影响最小,最佳水平组合为A3B3C3D3。进一步以苦参碱为指标进行方差分析(见表3),D因素有显著性影
7、响；综合考虑,A因素影响均较小,所以A因素选择A3；B因素影响也较小,且B因素的二、三水平差异较小,所以B因素选择B3；C因素的最佳水平均为C3,因此C因素选择C3。以苦参碱为指标,D因素具有显著性,进一步对D因素进行水平间多重比较(见表6),结果表明D3和D1之间有显著性差异,而D3与D2、D2和D1之间均无显著性差异。虽然最佳为D3,结合生产实际和节省能源,拟选择D2。因此,安排验证试验A3B3C3D3和A3B3C3D2。表6苦参碱含量D因素多重比较（略）2.1.3验证试验分别采用理论最佳工艺A2B3C3D3和拟采用
8、的工艺A3B3C3D2制备样品。苦参碱、氧化苦参碱含量测定同“2.1.2”项下方法操作。结果理论最佳工艺的苦参碱含量为0.6618mg/g苦参原药材,氧化苦参碱含量为21.0394mg/g苦参原药材；拟采用工艺的苦参碱含量为0.5211mg/g苦参原药材,氧化苦参碱含量为20.0207mg/g苦参原药材。试验结果表明
