达肝清颗粒提取工艺的研究论文

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1、达肝清颗粒提取工艺的研究论文吴玉强，邓家刚，王志萍，冯旭【摘要】目的优选达肝清颗粒最佳的提取工艺。方法采用正交实验法，以人参皂苷Rg1含量及干膏率作为评价指标，筛选最佳的提取工艺。结果达肝清颗粒最佳提取工艺为：药材加10倍量水提取2次，1h/次，第1次提取前先将药材浸泡1h。结论优选出的达肝清颗粒的提取工艺稳定合理可行。【关键词】达肝清颗粒；提取工艺；正交设计；人参皂苷Rg1病毒性肝炎是由多种肝炎病毒引起的常见传染病.freell(60～70℃)，醇沉(水提液∶95%乙醇=1∶2，醇沉24h)，弃去沉淀，得醇沉液，测量其体积，备用。将不同条件下的水提液分别浓缩至相对密度为1.20（65℃）

2、，称重。称取2g，分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，并于105℃干燥至恒重，取出，置于干燥器中放置30min，迅速精密称定干膏重量。干膏率（%）=干膏重×浓缩液总重取样量×生药总量×100%2.2.2人参皂苷Rg1的测定方法色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水（20∶80）为流动相；检测波长为203nm。柱温为35℃，流速为1ml/min，理论塔板数按绿原酸峰计应不低于4000。对照品溶液的配制：精密称取人参皂苷Rg1适量，加甲醇溶解，制成每毫升含人参皂苷Rg12.03mg的溶液，即得。供试品溶液的配制：精密量取50ml醇沉液放入蒸发皿中，水浴蒸干，加30m

3、l水溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，30ml/次，合并萃取液，再用氨试液(氨水∶水=1∶1.5)洗两次，40ml/次，蒸干正丁醇，加适量甲醇溶解，将甲醇液移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。取部分溶液离心20min（12000r/min），即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定其峰面积，计算人参皂苷Rg1含量。2.3正交实验法优选提取工艺2.3.1实验设计选择对提取效果有重要影响的3个因素（加水量、提取时间、提取次数）作为考察因素，每个因素选取3个水平，编制4因素3水平表。见表1。表1水提工艺因素水平（略）2.3.2正交实验安排及结果按处方的一定

4、比例称取药材，根据L9(34)正交表安排，分别以干膏率、人参皂苷Rg1含量为考察指标进行试验。结果见表2～4。液相图见图1～2。表2L9(34)正交实验安排和结果，表3方差分析（以干膏率为考核指标），表4方差分析（以人参皂苷Rg1为考核指标）（略）。从以上方差分析结果可以看出：以干膏率为评价指标时，A，B因素有显著性影响，影响因素顺序为：BAC，且A2，B2，C3最佳，所以最佳工艺为A2B2C3；以人参皂苷Rg1为评价指标时，B因素有显著性影响，影响因素顺序为：BAC；且A2，B2，C3最佳，所以最佳工艺为A2B2C3。综合比较上述结果，由于C因素各水平间的差异不显著，从实际生产节约时间和

5、节约能源考虑，B因素选第2水平，A因素选第2水平，C因素选第2水平，即A2B2C2。即加10倍量水提取2次，1h/次，第1次提取前先将药材浸泡1h。2.4最佳提取工艺验证为了进一步验证正交试验结果的准确性，以确保提取工艺合理可行，按上述工艺条件A2B2C2，重复安排3批试验。结果见表5。表5水提工艺验证结果（略）3讨论采用正交设计，确定了水提工艺的最佳条件，即：即称取水提取部分药材，加入药材量10倍体积的水，加热提取两次，1h/次。其中第1次提取前先将药材浸泡1h。验证试验结果表明提取工艺稳定。【