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1、达肝清颗粒提取工艺探究作者：吴玉强，邓家刚，王志萍，冯旭【摘要】目的优选达肝清颗粒最佳的提取工艺。方法采用正交实验法，以人参皂昔Rg1含量及干膏率作为评价指标，筛选最佳的提取工艺。结果达肝清颗粒最佳提取工艺为：药材加10倍量水提取2次，1h/次，第1次提取前先将药材浸泡1ho结论优选出的达肝清颗粒的提取工艺稳定合理可行。【关键词】达肝清颗粒；提取工艺；正交设计；人参皂昔Rg1病毒性肝炎是由多种肝炎病毒引起的常见传染病，我国病毒性肝炎发病数位居法定管理传染病的第一位，仅慢性乙型肝炎病毒携带者就达1.3亿［1］o慢性乙型肝炎病程迁延,如得不到及时的治疗，将会发展为肝硬化甚至肝癌，
2、严重危害人类健康［2卜达肝清颗粒原方系长期用于临床实践的经验方——达肝清汤剂。其由广西特色药材绞股蓝、三姐妹、黄根等7味药组成，具有清热解毒、益气健脾、利湿等功效。现代药理研究表明达肝清有保肝降酶、抗乙肝病毒、提高免疫功能［3k抗肝纤维化［4］的作用。为了将达肝清汤剂更好地应用于临床上，广西中医学院研究开发出服用、携带方便的达肝清颗粒剂，并对其制备工艺进行了研究。现报道如下。1仪器和材料1.1仪器与设备RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；AgilentHOO（DAD、VWD）高效液相色谱仪；HB43水分测定仪（梅特勒-托利多中国地区）o1.2材料绞股蓝、三姐妹（三叶
3、香茶菜X黄根等多味药材均购自南宁市日益旺中草药材经营部，经鉴定为正品。人参皂昔Rg1标准品购自中国药品生物制品检定所（批号：110703-200322'2方法与结果2.1考察指标的确定达肝清颗粒处方中有多味药材，有效成分众多，因此以干膏率作为考察指标之一较全面合理，君药绞股蓝的主要有效成分为人参皂昔Rg1,故将人参皂昔Rg1作为考察指标。2.2考察指标的测定方法2.2.1干膏率的测定方法按处方比例称取黄根、三姐妹等药材适量，共9份,根据L9(34)正交实验设计表，将药材浸泡适当时间后提取。提取完毕后浓缩到密度1.05g/ml(60-70°C),醇沉(水提液:95%乙醇=1:2
4、摩沉24h),弃去沉淀，得醇沉液，测量其体积，备用。将不同条件下的水提液分别浓缩至相对密度1.20(65°C),称重。称取2g,分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，并于105°C干燥至恒重，取出，置于干燥器中放置30min,迅速精密称定干膏重量。干膏率(%)二干膏重x浓缩液总重取样量x生药总量x100%2.2.2人参皂昔Rg1的测定方法色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙騰-水(20:80內流动相检测波长为203nmo柱温为35°C，流速为1ml/min，理论塔板数按绿原酸峰计应不低于4000o对照品溶液的配制：精密称取人参皂昔Rg1适量，加甲醇溶解，
5、制成每毫升含人参皂昔Rg12.03mg的溶液，即得O供试品溶液的配制：精密量取50ml醇沉液放入蒸发皿中，水浴蒸干，加30ml水溶解，用水饱和正丁醇萃取3次,30ml/次，合并萃取液，再用氨试液（氨水:水=1:1.5）洗两次，40ml/次，蒸干正丁醇，加适量甲醇溶解，将甲醇液移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。取部分溶液离心20min(12000r/min),即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pl，注入液相色谱仪测定其峰面积，计算人参皂昔Rg1含量。2.3正交实验法优选提取工艺2.3.1实验设计选择对提取效果有重要影响的3个因素（加水量、提取时间、提
6、取次数）作为考察因素，每个因素选取3个水平,编制4因素3水平表。见表表1水提工艺因素水平（略）2.3.2正交实验安排及结果按处方的一定比例称取药材，根据L9（34）正交表安排,分别以干膏率、人参皂昔Rg1含量为考察指标进行试验。结果见表2〜4。液相图见图1〜2。表2L9（34）正交实验安排和结果，表3方差分析（以干膏率为考核指标），表4方差分析（以人参皂昔Rg1为考核指标）（略）□从以上方差分析结果可以看出：以干膏率为评价指标时，A,B因素有显著性影响，影响因素顺序为:B>A>C,且A2,B2,C3最佳，所以最佳工艺为A2B2C3;以人参皂昔Rg1为评价指标时，B
7、因素有显著性影响，影响因素顺序为：B>A>C;且A2,B2,C3最佳，所以最佳工艺为A2B2C3o综合比较上述结果，由于C因素各水平间的差异不显著，从实际生产节约时间和节约能源考虑，B因素选第2水平，A因素选第2水平，C因素选第2水平，即A2B2C2O即加10倍量水提取2次，1h/次，第1次提取前先将药材浸泡1ho2.4最佳提取工艺验证为了进一步验证正交试验结果的准确性，以确保提取工艺合理可行，按上述工艺条件A2B2C2,重复安排3批试验。结果见表5。表5水提工艺验证结果(略)3讨论采用正交
