正交设计优选解酒肝康颗粒提取的工艺

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1、正交设计优选解酒肝康颗粒提取的工艺ok3onsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm,DIKMA科技)。水为超纯水(Millipore公司纯水器),乙腈、甲醇为色谱纯,其它所用试剂均为分析纯。丹参酮ⅡA对照品购于中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号110875-200507。2方法与结果2.1药物鉴别与检验中药材:山东济南建联中药公司提供,经山东省中医药研究院钟方晓研究员鉴别检测,所购药材符合《中华人民共和国药典》及地方药材标准[1]。2.2工艺设计根据药物功效及理化性质,按正交试验的条件,确立了提取工艺设计的优选方案[1

2、-3]。人参、丹参等采用70%乙醇提取,提取液减压回收乙醇,真空干燥。提取后的残渣与山楂等药材水提,合并提取液浓缩至稠膏,真空干燥。2.3醇提工艺正交试验2.3.1因素水平设计根据工艺要求,选定提取次数、溶媒倍数和提取时间作为考察因素,各取3个水平,以丹参酮ⅡA的含量为考察指标,选用L9(34)正交表实施试验。结果见表1。表1醇提工艺因素水平表(略)2.3.2L9(34)正交试验分别称取1/20处方量的人参、丹参等药材,按正交表的布表要求,加入70%乙醇,加热回流提取,合并提取液,减压回收乙醇,真空干燥,计算得膏率,按正交试验的条件测

3、定丹参酮ⅡA的含量。结果见表2,方差分析见表3。表2醇提工艺正交试验结果(略)表3醇提工艺方差分析(略)注:F0.05(2,2)=19.00,F0.01(2,2)=99.00综合分析各因素参数,考虑到传统中药的用药习惯、成方制剂服用量、兼顾生产成本、有效成分的提取等因素,人参、丹参等确立提取工艺为A2B3C2。即加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次2h。2.4水提工艺正交试验2.4.1因素水平设计根据工艺要求,选定提取次数、溶媒倍数和提取时间作为考察因素,各取3个水平,以总浸膏为考察指标,选用L9(34)正交表实施试验。结果见表4

4、。表4水提工艺因素水平表(略)2.4.2L9(34)正交试验称取1/20处方量山楂等及人参等残渣药材,按正交表的布表要求,加入水加热回流提取,合并提取液,蒸干,真空干燥,计算得膏率,结果见表5。方差分析见表6。表5水提工艺正交试验结果(略)表6水提工艺方差分析(略)综合分析各因素参数,确立提取工艺为A2B2C2。即加10倍量的水,煎煮2次,每次2h。2.5验证试验称取2倍处方量药材,按确立的最佳提取条件提取、干燥,计算得膏率,测定指标性成分含量,结果见表7、表8。试验结果表明,指标性成分处于较高水平,得膏率经初步成型工艺验证,符合颗粒

5、剂要求,表明工艺优选设计稳定合理。表7人参等醇提工艺小试试验结果(略)表8山楂等水煎工艺小试试验结果(略)3讨论本提取工艺的优选设计是根据本制剂的主要功效主治,各药所含有效成分,参考相关研究文献制定的,对有效成分含量的测定指标表明,该制剂工艺提取较为完全充分。处方中山楂量较大,煎煮后水煎液pH在4~5,显弱酸性,由于该药含较多皂苷类成分,制剂在弱酸条件下较易水解,因此,对人参等采取醇提工艺,避免了有效成分的损失。人参为贵重药材,其所含人参多糖等具有较好的提高免疫力及保肝作用,因此,醇提后水煎可最大程度保留其有效成分。得膏率是体现工艺设

6、计合理的重要因素,但得膏率太高对成型工艺又是一个难题,因此,在充分提取有效成分的基础上,合理的得膏率为成型工艺的一个基本要求。本工艺优选设计研究就是在考虑各种条件及参数基础上确立的,成型工艺试验表明,提取工艺是合理优选的。