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时间:2018-05-02
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1、抗感颗粒提取工艺研究作者:徐芳,闫明,黄毅,王新堂,仲婕【关键词】抗感颗粒;,,提取工艺;,,正交设计;,,总黄酮;,,甘草酸 摘要:目的优选抗感颗粒最佳提取工艺。方法以总黄酮和甘草酸的含量为考察指标,采用正交实验法对抗感颗粒的提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺为:加水量为14倍,提取时间为1h,提取次数为3次。结论该工艺稳定性好,适合工业化生产。 关键词:抗感颗粒;提取工艺;正交设计;总黄酮;甘草酸 StudyonProcessforExtractionofKangganGranule Abstract:Object
2、iveToestablishtheoptimumextractiontechnologyofKanggangranule.MethodsUsingtheorthogonaldesign,theextractiontechnologyizedbycontentdeterminationoftotalflavonoidsandglycyrrhizicacid.ResultsThebestextractionconditioneses,eachtimefor1hour.ConclusionThisprocessisstableand
3、suitableforproduction. Key波长处测定吸收值,得回归方程为:C(mg)=0.01261+0.8930A,r=0.9998,在0.1082~1.0820mg浓度范围内呈良好线性关系。精密量取一定量样品溶液,同法操作,在510nm处测定吸收值,代入回归方程,计算含量。 2.2.2甘草酸的测定方法[4~6] 色谱条件色谱柱为ShimpackCLCODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈2%乙酸溶液(40∶60);流速1ml/min;检测波长254nm;柱温30℃。 标准曲线制备取甘草酸
4、单胺盐对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,精密量取一定体积用甲醇配成系列浓度溶液。精密吸取各溶液10μl注入高效液相色谱仪,以甘草酸的峰面积A与甘草酸单胺盐的浓度Cμg/ml作直线回归,得回归方程为:C=-5.9621+1.3979×10-4A,r=0.9995,在12.50~250.00μg/ml浓度范围内呈良好线性关系。 供试品溶液制备及测定精密量取一定量的样品溶液置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置24h,离心,取上清液用0.45μm滤膜过滤。取续滤液10μl注入高效液相色
5、谱仪,将测得的峰面积代入回归方程,计算含量。 阴性对照溶液的制备及测定按处方比例,取除去甘草的其它药味,制成模拟空白样品。按前述方法操作,结果在甘草酸的出峰位置处无其它干扰。 2.3正交实验法优选提取工艺 2.3.1实验设计选取加水量、提取时间和提取次数作为考察因素,每个因素各取3个水平,编制因素和水平表,见表1。采用L9(34)正交表进行实验。结果见表2。 2.3.2实验与结果按处方比例称取破布木果、大枣、甘草、蜀葵子等药材共17.1g,按L9(34)正交表进行实验,以总黄酮和甘草酸的含量计算所得的综合评分作为考察指
6、标。结果见表2。方差分析见表3。 表1正交实验因素水平(略) 表2正交实验结果(略) 表3方差分析(略) 表2的R值和表3的F值可以看出,各因素对实验结果的影响程度依次为C>A>B。方差分析结果表明,C因素对实验结果有显著意义(P<0.05),A和B因素对实验结果无显著意义(P>0.05)。综合考虑,确定各因素的最佳水平组合为A3B1C3,即加14倍量水,提取3次,1h/次。 2.3.3验证实验根据筛选得出的最佳工艺A3B1C3重复提取3次,测定总黄酮和甘草酸的含量。结果总黄酮的含量分别为1.478%,1.495%,
7、1.503%;甘草酸的含量分别为0.137%,0.140%,0.144%。 3讨论 正交实验的极差分析结果表明,提取次数和加水量对实验结果有较大影响,而提取时间对实验结果影响很小,各因素的最佳水平为A3B3C3。方差分析结果表明,提取次数对实验结果有显著影响,而加水量和提取时间对实验结果无显著性影响;鉴于提取时间对实验结果无显著性影响,从节省工时和成本考虑,选择B1,因极差分析结果表明加水量对实验结果有较大影响,故仍选择A3。综合考虑确定最佳提取工艺为A3B1C3,即加14倍量水,提取3次,1h/次。以此最佳提取工艺进行验
8、证实验,结果表明总黄酮和甘草酸的含量高,稳定性好,适合工业化生产。 参考
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