鼻渊灵颗粒剂提取工艺研究

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1、鼻渊灵颗粒剂提取工艺研究李春花王永泽李瑞平刘素霞【摘要】目的优选鼻渊灵颗粒剂的提取工艺。方法以黄芩苷为指标，采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量；用正交实验L9(34)优选鼻渊灵颗粒剂的最佳提取工艺。结果黄芩苷在0.1772～1.7720μg范围内线性关系良好（r＝0.9994，n＝7）,平均回收率为99.3%,RSD=2.26%(n=6)；优选的提取工艺为：以10倍药材量的水提取3次，1h/次，醇沉浓度为50%。结论建立的含量测定方法准确、重复性好，优选出的提取工艺稳定、合理、可行。【关键词】鼻渊灵颗粒剂黄芩苷正交实验提取工艺反相高效液相

2、色谱法鼻渊灵颗粒剂是治疗鼻渊的有效方药，由黄芩、白芷、苍耳子等组成。黄芩苷是黄芩中具有抗菌作用的活性成分,亦是鼻渊灵颗粒剂中的主要有效成分。为了提高黄芩苷得率，我们用正交实验法对影响黄芩苷提取条件如提取次数、煎煮时间、加水量、醇沉浓度等进行了研究,探索适合工业化生产、工艺操作简单、得率高的提取工艺。现报道如下。　　1仪器与材料　　1.1仪器日本岛津高效液相色谱系统SPD-10AVD，SPD-10AVP紫外检测器，手动进样器，N2010色谱工作站；1810－BC石英自动双重纯水蒸馏器（江苏省金坛市白塔石英玻仪厂）；TD200/型电子天平（

3、天津天平仪器有限公司）；TG328B型分析天平（上海精科仪器厂）；KQ-250B型超声波清洗机（上海必能信超声有限公司）。　　1.2材料黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110715-200514）；甲醇（色谱纯，天津市康科德科技有限公司）；磷酸（分析纯，开封化学试剂总厂）；水为自制新鲜双蒸水。　　黄芩、白芷、鹅不食草、苍耳子、藿香、薄荷等药材均购于石家庄乐仁堂药房，经鉴定符合2005版《中国药典》规定。　　2方法与结果　　2.1正交实验设计〔1〕根据预实验结果，影响提取工艺的主要因素有：加水量，提取次数，提取时间，醇沉浓度。本

4、实验采用L9(34)正交表安排实验。以黄芩苷含量为指标，对鼻渊灵的提取工艺进行优选。因素水平表见表1。　　2.2样品提取液的制备按正交表的实验安排，依处方比例称取各味药材，加水浸泡30min，煎煮、合并提取液，静置过夜，滤过，上清液浓缩成流浸膏，放至室温，醇沉，减压抽滤，滤液回收乙醇至无醇味，调整至每毫升药液含原药材1g，得样品提取液。　　表1因素水平（略）　　2.3含量测定　　2.3.1色谱条件固定相为迪马公司DiamonsilODSC18反相柱（200mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇∶水∶磷酸（53∶47∶0.2,V/V/V

5、）；流速1.0ml/min；检测波长274nm；柱温为室温；进样量20μl，理论塔板数按黄芩苷计不低于2500。　　2.3.2对照品溶液的制备〔2〕精密称取60℃真空干燥4h的黄芩苷对照品4.43mg，置50ml棕色容量瓶中，加入甲醇，超声处理20min，放至室温，用甲醇定容，混匀，得0.0886mg/ml对照品溶液。　　2.3.3线性关系考察精密量取对照品溶液1.0，2.0，2.5，5.0，7.5，8.0，10.0ml置10ml棕色容量瓶中，加入甲醇，超声处理20min，放至室温，再用甲醇定容，进样前用0.45μm微孔滤膜过滤，测定峰

6、面积。以峰面积（Y）对进样量（X）作图，得回归方程为：Y＝32689834X－43715（r＝0.9994，n＝7）。结果表明，黄芩苷进样量在0.1772～1.7720μg范围内呈良好线性关系，最低检测限为0.1772μg。　　2.3.4精密度实验精密量取对照品溶液7.5ml，置10ml棕色容量瓶中，加入甲醇，依法处理。连续进样5次，测定峰面积。以峰面积大小计算RSD=0.166%(n=5)，结果表明本测定系统精密度良好。　　2.3.5重复性实验取对照品溶液5份，每份1.0ml，置10ml棕色容量瓶中，加入甲醇，依法处理，进样，测定峰面

7、积。以黄芩苷含量计算RSD=0.08%(n=5)，重复性良好。　　2.3.6稳定性实验精密吸取同一份供试液，依法于室温下0，1.0，4.0，8.0，12.0，24.0h进样，测定峰面积，计算RSD＝0.63％（n=6）。表明本检测系统条件下，供试品溶液24h内稳定性良好。　　2.3.7加样回收率实验平行精密吸取6份已知含量的供试品原液1ml，置10ml棕色容量瓶中，分别加入黄芩苷标准品溶液（0.0886mg/ml）3.0，3.0，3.8，3.8，4.6，4.6ml，加入甲醇，依法处理，在上述色谱条件下进行检测。测得6个样品的加样回收率分

8、别为96.2%，101.9%，101.5%，98.5%，97.6%，100%，平均加样回收率为99.3%，RSD=2.26%。　　2.3.8样品测定精密吸取1～9号供试液各1.0ml，依法处理，按“2.3.