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1、中华人民共和国，r.--~一~一一一~~~1I1I国家标准1I}GB1513-79I1锰矿石中氧化钙、氧化镁量的测定1II1一、总则总则及一般规定除按GB1467-78执行外，根据锰矿石的特点补充W下规定:1.同一元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准。2.分析时一律称取空气风干的试样;与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量(A)。计算分析元素结果时，应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所分析元素(组分〕的百分含量。100换算系数(K)。100一A3.试样粒度需通过150^200筛目二、粗化钙、叔化镁里的测定(原子
2、吸收分光光度法)1.方法提要试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解。加入锅盐和铭盐混合溶液消除共存元素的千扰。在201o盐酸介质中，用波长4227埃线和2852埃线，以空气一乙炔火焰分别进行钙和镁的测定。测定范围:氧化钙0,1-3肠;氧化镁0.1-1肠.2试剂与仪器盐酸:(比重1.19)、(1+1).氢氟酸:(40务)。高氯酸:(70肠)。铜溶液(5肠):称取58.64克氧化栩(99.5肠以上)，置于400毫升烧杯中，加少量水润湿，在摇动下滴加盐酸(比重1.19)，至氧化铜大部分溶解后(约需85毫升)，加热煮沸至溶液清亮，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。银溶液(5%)称
3、取152,14克氯化钮(优级纯)，置于250毫升烧杯中，加水溶解后，移入100。毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氧化钙标准溶液:甲:称取1,7848克预先在120'C烘干过的碳酸钙(高纯试剂)，置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表皿，从杯嘴滴加10毫升盐酸(1+1)，加热煮沸以驱尽二氧化碳，取下，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化钙1.0毫克。乙:分取溶液(甲)100.00毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫国家标准总局1979年10月19实施广西冶金地质勘探公司中华人民共和国冶金2业部广西冶金研究所起草
4、冶金工业部地质研究所GB1613-79升含氧化钙200微克。氧化镁标准溶液:甲:称取1.0000克预先在800℃灼烧过的氧化镁(高纯试剂)，置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表皿，滴加盐酸(1+1)至试剂溶解，加热至沸，取下，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化镁1.0毫克。乙:分取溶液(甲)100.00毫升，置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化镁100微克。原子吸收分光光度计。.使用的仪器要求对被测元素灵敏度，必须满足氧化钙为。.08微克/毫升八肠吸收;氧化镁为0.012微克/毫升八肠吸收。3.分析步骤称
5、取。.100。克风干试样。，置于30毫升聚四氟乙烯增涡中，以少量水润湿，加1毫升盐酸(比重1.19)，低温加热片刻，加3毫升氢氟酸、2毫升高氯酸，加热蒸发至冒尽白烟，取下，冷却，加4.0毫升盐酸(1+1)11，盖上表皿(留一缝隙)，低温加热溶解盐类，取下冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，加入5.0毫升5肠锢溶液④、1.0毫升5%锯溶液④，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用波长4227埃和2852埃，以空气一乙炔火焰，与标准曲线同时分别测定钙和镁的吸光度.试剂空白按分析步骤随同试样操作.标准曲线的绘制:分取氧化钙标准溶掖(乙)0.00,0.50,1.00,1,50,2,00,
6、2,50,5.00,7.50,10.00,15.00毫升和氧化镁标准溶液(乙)0.00,1.00,2.00,3.00,4,00,5.00,6.00,7.00,8.00,10.00毫升，分别置于一组100毫升容量瓶中，各加入4.0毫升盐酸(1+1)、5.0毫升5肠m溶液、1.0毫升5肠德溶液，用水稀释至刻度，摇匀。与试样同时分别测定钙和镁的吸光度。氧化钙绘制两条标准曲线(1-10微克/毫升;5-30微克/毫升)。氧化镁绘制一条标准曲线(1-10微克/毫升)。氧化钙、氧化镁的百分含量按下式计算:Cxvxlo'8100CaO或Mg0(帕)X100X一W100一A式中:C—自标准曲线上查得的氧化钙
7、或氧化镁量(微克/毫升)V—被测溶液的体积(毫升);A-试样中湿存水的百分含量;W—称样量(克)。注:①使用WFD-Y2型原子吸收分光光度计的仪器工作条件如下表。工作条件元素波长狭缝灯电流燃烧器高度空气流最。(埃)(毫米)(毫安)(毫米》(升/分)Z,}骤{钙92270.10769.01.82镁28520.10769.01.62工作时应根据所使用的仪器选择适当的条件。②试样中含大呈硫时，将所称试样置于瓷柑锅中，于7000
