行业标准：GB 1511-79 锰矿石中氧化钙量的测定.pdf

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1、中华人民共和国rl一一~目~州一一州~一气万I.国家标准11GB引-1了.‘锰矿石中氧化钙量的测定1L一一一一一一一一一~~J一、总则总则及一般规定除按GB1467-79执行外，根据锰矿石的特点补充以下规定:1,同一元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准。2.分析时一律称取空气风干的试样;与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量(A)。计算分析元素结果时，应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(K)，即为完全千燥试样中所分析元素(组分)的百分含量100换算系数(K)=100一A3.试样粒度需通过150^-200筛目.二、妞化钙里的侧

2、定(EDTA容量法)1.方法提要试样用酸分解，加高氯酸燕发冒烟至干，使锰变成四价氧化物沉淀析出，加水溶解盐类，加硫酸馁沉淀钡，经过分离除去锰和钡的溶液，用六次甲基四胺一铜试剂沉淀分离铁、铝、钦、铜、铅、锌、钻和镍等干扰元素。分取部分溶液，以伯顿一利达染料为指示剂，在pH->12的溶液中，用EDTA标准溶液滴定借此测得氧化钙的含量。测定范围:3^250/o,2.试剂盐酸:(比重1,19)、(1+1).硝酸:(比重1,42)。氢氟酸:(40肠〕.高氯酸:(70肠)。氯酸钾。氨水:(1十1)。氢氧化钠溶液:(40肠).硫酸钱溶液:(10%)。六次甲基四胺溶液:(40%)，二乙胺硫代甲

3、酸钠(铜试剂)。氢氧化钾溶液(6N);贮于塑料瓶中。国家标准总局发布1979年10月1日实施冶金工业部地质研究所中华人民共和国冶金工业部提出起草广西冶金研究所GB1511-79伯顿一利达染料((2-经基-4-磺酸-1-贡偶氮)一3--蔡酸〕指示剂:0.5%水溶液，每周现配。乙二胺四乙酸二钠(ED,rA)标准溶液(约0.01m):称取7.4克乙二胺四乙酸二钠置于1000毫升烧杯中，加约500毫升水，搅拌至试剂洛解后，移入2000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，戒匀.钙标准溶液:称取。.8920克预先在120"C烘干过的碳酸钙(高纯试剂)，置于400毫升烧杯中夕加约100毫升水，盖上

4、表IM，从杯嘴滴加盐酸(1十1)至试剂溶解，加热煮沸以驱尽三氧化碳，冷却后移入1000毫升容量瓶中，少}]水稀释至刻度，摇匀此溶液薄毫升含氧化钙0.5毫克EDTA标准溶液的标定:吸取25.00毫升钙标准溶液，置于250毫升烧杯中，加70^-80毫升水、2.5^3毫升6N徽氧化钾溶液，数滴0.5帕伯顿一利达染料指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色到蓝绿色即为终点EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:T-0.V0125式中:T-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度(克/毫升);0,0125-标定时所用氧化钙的重量(克);V滴定消耗EDTA标准溶液的体积(毫升)。3.分析步骤

5、称取。.3000克风干试样①，置于铂皿②中，用少量水润湿试样，加5毫升氢氟酸、5毫升硝酸(比重1.42)和5毫升高锹酸.小心摇动铂皿，加热溶解至冒白烟，取下铂皿，冷却后用水将其转入250毫升烧杯中，洗涤铂皿数次。加10毫升盐酸(比重1.19)，继续加热至冒尽白烟③，取卜，加5毫升硝酸(比亚1,42)、约。.5克氯酸钾，盖L表皿(留一缝隙)，低温加热蒸发至溶液剩2-3毫升，取下，用水吹洗表皿及杯壁，加5毫升10呱硫酸钱溶液，并用带橡皮头玻璃棒擦拭粘在杯底的沉淀，以中速定量滤纸(加少量纸浆)过滤到150毫升容量瓶中，用热水洗涤烧杯3-4次，洗涤沉淀6^-8次，弃去沉淀.向盛有滤液的

6、容量瓶中，加10-15滴氨水(t+0，滴加40肠氢氧化钠溶液至小块刚果红试纸由蓝变红，此时如有氢氧化物沉淀析出，应以盐酸(1+1)溶解④，加5毫升40%六次甲基四胺溶液，摇匀，加0.5^-1克铜试剂，用水稀释至刻度，摇匀，一干过滤。吸取50.00毫升上述滤液，置于250毫升烧杯中，加约50毫升水，滴定前加2.5^-3毫升6N氢氧化钾溶液⑧，数滴0.5肠伯顿一利达染料指示剂，在不断搅拌卜用o.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由鲜红色变为蓝绿色即为终点⑥。试剂空白按分析步骤随同试样操作。氧化钙的百分含量按下式计算:(V一V.)xT100Ca0(帕)二xtooxWtoo一月式中:V-

7、滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积(毫升);犷。—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积(毫升):T-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度(克/毫升);A—试样中湿存水的百分含量;W—分取溶液相当试样量(克).注:①氧化钙含量超过15%的试样，应称取0.15克。②可用聚四氛乙烯烧杯代替铂皿。试样用水润湿，加氢氟酸、硝OP.盐酸和高氯酸分解，加热至9自烟后取厂，稍冷，用水洗入250毫升烧杯中，继续加热蒸发至冒尽白烟，以下按分析步骤操作。GS1511-79③此时析出四价锰氧化物的黑揭色沉淀粘附在烧杯底部