《GB1516-79-锰矿石中砷量的测定》.pdf

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1、中华人民共和国产1-州..目..曰目~洲一~1国家标准111GB1516-79锰矿石中砷量的测定11乙一~一一一一~~一一~J一、总则总则及一般规定除按GB1467-78执行外，根据锰矿石的特点补充以下规定:1.同一元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准。2.分析时一律称取空气风干的试样;与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量(A).计算分析元素结果时，应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所分析元素(组分)的百分含量。100换算系数(K)二100一A3.试样粒

2、度需通过150^200筛目。二、砷最的测定(二乙胺硫代甲酸银吸光光度法)1.方法提要试样用过氧化钠熔融，水浸取，硫酸酸化，在2.5N硫酸介质中，加入碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价，然后用金属锌将低价砷还原为砷化氢气体。逸出的砷化氢用二乙胺硫代甲酸银一二乙醇胺一三氯甲烷溶液吸收，生成红棕色的胶态银，于波长520毫微米处，测其吸光度。测定范围:0.005-r0.1肠.2.试剂与仪器硫酸:(比重1.84)、(1+1)。氯化按溶液:(5010)酒石酸溶液:(50呢).过氧化氢:(30%).过氧化钠.三氯甲烷，硫酸高铁溶液:称取22.72克

3、硫酸高铁〔Fe,(SO,)a"6H,0)溶于少量水中，加2毫升硫酸(1+1)，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升约含铁10毫克.硫酸锰溶液:称取49.2克硫酸锰〔Mnso,·Hz0〕榕于水中，加2毫升硫酸(1十1)，移入500毫升容量瓶中(如浑浊则过滤)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升约含锰32毫克。氯化亚锡溶液(20肠):称取20克氯化亚锡加热溶解于25毫升盐酸中，冷却后，加水稀释至100毫升，摇匀(一周内有效)。国家标准总局发布1979年10月1日实施广西柳州钢铁厂中华人民共和国冶金工业部提出冶金工业部

4、地质研究所起草广西冶金研究所G81516-79碘化钾溶液(10%a):称取10克碘化钾，溶于水中，滴加2滴20c/o氢氧化钠溶液，用水稀释至100毫升，摇匀。乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液(以乙酸酸化)，取出后自然风干备用。无砷锌粒:直径1--5毫米，砷含量不大于。.00001肠。砷化氢吸收液:称取2克二乙胺硫代甲酸银。，置于500毫升棕色瓶中，加入480毫升三氯甲烷和20毫升三乙醇胺，加塞摇动使之溶解，放置过夜后使用.砷标准溶液甲:称取0.1320克预先在105-110℃千燥2小时的三氧化二砷〔优级纯)，置于100毫升烧

5、杯中，加入5毫升20帕氢氧化钠溶液溶解后，以硫酸(1十1)酸化至石蕊试纸变红，移入1000毫升容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷100微克.乙:分取溶液(甲)25.00毫升置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含砷5微克。分光光度计。砷化氢气体发生与吸收装置(图2).图21-砷化氢气体发生瓶(150毫升锥形瓶)，2-磨口塞，3-玻璃管(内径妇毫米)，4-橡皮管，5一玻璃球(球径沪14毫米内盛乙酸铅脱脂棉)，6-吸收管(10毫升带塞比色管)，7一毛细管(内径拟毫米)3.分析步骤称取风干试样。

6、于盛有约2克过氧化钠的刚玉增涡中，棍匀，覆盖约2克过氧化钠，加盖，在750-8001C高温炉中，熔融7^-10分钟，取出，冷却至室温，放入25。毫升烧杯中，往刚玉柑涡内加少量温水，立即盖上表皿，待剧烈作用停止后(试剂空白加入1毫升硫酸高铁溶液)，在不断搅拌下，慢慢加入硫酸(1十1)酸化⑤，滴加过氧化氢至锰的水化合物完全溶解，用水洗出增涡及盖，煮沸至无小气泡产生，取下，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液②于砷化氢气体发生瓶中，加入7毫升硫酸(1+1)、2毫升5%氯化钱溶液、5毫升50肠酒石酸溶液、10

7、毫升水、4毫升10肠碘化钾溶液和2.5毫升20肠氯化亚锡溶液，摇匀，放置10--15分钟‘加5克锌粒，立即盖紧瓶塞(事先按图装好仪器、吸收管预先盛有10毫升吸收液④)，还原吸收40分钟，然后取出气体导管，用三氯甲烷洗涤，并补加三氯甲烷至吸收管刻度处加塞摇匀，以试剂空白吸收液作参比，在分光光度计上，于波长520毫微米处，测其吸光度.从标准曲线查出相应的砷量，砷的百分含量按下式计算:GB1516-79700As(%)x100x100一A式中:r—自标准曲线上查得的砷量v—试液总体积(毫升);v—分取试液体积(毫升);A—试样中湿存水的百分

8、含量;w—称样量(克)。标准曲线的绘制0，取砷标准溶液。分别置于一组砷化氢气体发生瓶中，加入2.5毫升硫酸高铁溶液(每毫升约含铁10毫克)、2毫升硫酸锰溶液(每毫升约含锰32毫克)、7毫升硫酸(1+1)、2毫升5肠氯化铁