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1、中华人民共和国1r一一一’一一一一卜“一t国家标准III‘}GB1519-79{锰矿石中铜量的测定1I11一、总则总则及一般规定除按GB1467-78执行外，根据锰矿石的特点补充以下规定:1,同一元素同一范Ra列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准。2.分析时一律称取空气风干的试样;与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量(刀)计算分析元素结果时，应将所褥结果〔百分含量)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中听分析元素(组分)的百分含量.100换算系数(K)1003.试样粒度需通过150.
2、200筛目、铜量的测定(极谱法)1.方法提要铜在含有少量硫氰化钾的稀硫酸底液中，在示波极谱仪上产生一陡峭清晰极大峰(L户约等干一0.45伏)，峰高稳定。铜的浓度在。-100微克/25毫升范围内峰电流与浓度之问有良好的线性关系采用硫代硫酸钠沉淀富集铜，使之与共存干扰元素分离(当试样中二氧化钦量小于。,o25A对，则可不经分离而直接测定)。富集铜之沉淀经硝酸一高氮酸一硫酸处理后，在约0,4N硫酸-0.04IN硫氰化钾的底液巾测定侧定范围:0.005-0.5肠.2.试剂与仪器盐酸:(比重1,19)硝酸:(比重1,42)。硫酸:(比
3、重1,84)、(I+1)、(4+96)、(5N)、(1+99)0硫代硫酸钠挤液:(15%).硫氰化钾溶液:(1%).盐酸经g溶液:(20%)铜标准溶液:甲:称取1.0000克金属铜(99.99肠)置于200毫升烧杯中，加入20毫升硝酸(工十1),加热溶解后，加入5毫升硫酸(1+I)，继续加热蒸发至冒三氧化硫白烟。冷却，加50毫升水济解盐类移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铜1,0毫克.国家标准总局发布1919年10月1日实施冶金工业部地质研究所中华人民共和国冶金工业部提出起草广西冶金研究所GB15
4、19-Y9乙:分取溶液(甲)50.00毫升置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液每毫升含铜50微克.示波极谱仪:滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极作参比电极(或采用三电极)3.分析步骤称取0.1000克风干试样①，置于100毫升烧杯中，加入8-10毫升盐酸(比重1.19)，盖上衷皿，加热片刻，加3-5毫升硝酸(比重1.42)和5毫升硫酸(1+I)①，继续加热至冒三氧化硫白烟(如有有机物可滴加硝酸破坏)，取下冷却，用水吹洗表皿和杯壁，再蒸发至冒尽三氧化硫白烟⑧取下，冷却，加入50^-60毫升硫酸(4+95).加热煮沸使
5、可溶性盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，用硫酸(1+99)洗涤烧杯及滤纸各3次，弃去不溶残清，收集滤液和洗液于150毫升烧杯中，盖上表皿，加热至沸，在不断搅拌下滴加15%硫代硫酸钠溶液至呈现浑浊，再过量1-2毫升，保持微沸(应使溶液保持在硫酸(5十95)酸度以下，否则应补加水)，待沉淀凝聚后取下，放置30分钟以后用中速定量滤纸过滤，并用硫酸(1+99)洗涤烧杯和滤纸各3次。将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入8毫升硝酸(比重1.42)、5毫升高氯酸、2毫升硫酸(1十1)，加热破坏滤纸直至硫完全氧化后，取下冷却，用水洗涤表皿和杯壁，继
6、续加热至冒尽三氧化硫白烟④，取下。于烧杯中加入2毫升5N硫酸、少量水和1毫升20帕盐酸经胺溶液，加热至微沸9分钟，冷却后将溶液移入25毫升容量瓶中，加入1毫升1%硫氛化钾溶液⑥，用水稀释至刻度，摇匀。倾出部分溶液于电解池中，在示波极谱仪上于起始电位约一0.15伏⑧处作图，测量其峰电流.从标准曲线上查出相应的铜量。试剂空白按分析步骤随同试样操作(做2份)。铜的百分含量按下式计算:rX10100Cu(肠)二一X100XV,100一刀WX下式中:r—从标准曲线上查得的铜量(微克);Y—试液总体积(毫升);V,—分取试液体积(毫升)
7、:A—试样中湿存水的百分含量:W—称样量(克).标准曲线的绘制分取铜标准溶液(乙)0.00,0.20,0.60,1,00,1.50,2,00毫升，分别置于一组25毫升容量瓶中，加入2毫升5N硫酸、1毫升20帕盐酸翔胺溶液、1毫升1%硫氰化钾溶液。用水稀释至刻度，摇匀。与试样同时作图测量波高，并绘制标准曲线。注:①试样中二氧化钦含量<0.025%时，可不经分离直接测定，加入盐酸经胺以后，需加入1直升氯化钮溶液(每毫升含,.约5毫克)除铅。②用此法处理，一般试样中的铜均可全部转入溶液中，分解烧结矿试样时，应加少量氟化钠助溶。但最
8、后需驱尽氟离子，否则分析结果偏低。③硫酸盐易于溅跳，宜在低温电炉上蒸干。④试样中铜含Ri0,1%a时，加入2升5N硫酸和少盆水，并加热使可溶性的盐类溶解，然后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取试液(使铜量小于100微克)，以下按分析步骤操作。⑤加入硫氰化钾后，若试液呈现淡血红
