粗铜—铜含量的测定—碘量法.pdf

《粗铜—铜含量的测定—碘量法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、FCLYSKYYCT0001粗铜铜含量的测定碘量法F-CL-YS-KYY-CT-0001粗铜—铜含量的测定—碘量法1范围本法适用于粗铜中97.50％～99.70％的铜含量的测定。2原理试料用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的pH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁。加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。由消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算铜的含量。3试剂3.1碘化钾。3.2硝酸，ρ约中国分析网l.42g/mL。3.3硝酸，1+23.4氨水，ρ约o.90g/mL。3.5冰乙酸，ρ约l

2、.05g/mL。3.6溴饱和溶液。3.7氟化氢铵饱和溶液（储存于聚乙烯瓶中）。3.8硫氰酸钾溶液，200g/L3.9淀粉溶液，5g/L。3.10硫代硫酸钠标准滴定溶液，0.1mol/L3.10.1配制称取250g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），置于1000mL烧杯中溶解。加入2g无水碳酸钠，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L加入lmL三氯甲烷，充分摇动，静置两周。使用时过滤，补加入1mL三氯甲烷，混匀，静置2h。3.10.2标定称取3.0000g处理过的电解铜片（质量分数≥99.99％）三

3、份。以下按4.2～4.3分析步骤进行。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于0.05mL。按下式计算单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量：mTCu=V式中：TCu——单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量，g/mL；m——标定时分取铜溶液的质量，g；V——滴定铜时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。注：电铜片的处理。将电铜片放入微沸的冰乙酸（1＋4）中微沸lmin，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。4试样将＜4mm的钻碎屑，用磁铁除去加工时

4、的铁屑，过0.44mm筛，筛上筛下物分别称重后，按四分法缩分，各取出四分之一，混匀组成试样。5分析步骤5.1称样称取约3.00g试样，精确至0.0001g。5.2试液制备将试样置于500mL锥形瓶中，缓慢加入50mL硝酸，盖上表皿，待剧烈反应仃止后，于电热板低温处加热使其完全溶解。取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷却至室温。移入500mL容量瓶中（如有残渣，需过滤），以水稀释至刻度，混匀。5.3测定移取50.00mL试液于500mL锥形瓶中，加入2mL溴饱和溶液置于电热板上低温处蒸至体积为1mL。稍冷，用30mL水吹洗杯壁，混

5、匀，冷至室温。用氨水中和至氢氧化铜沉淀生成，加入3mL冰乙酸、1mL氟化氢铵饱和溶液，用水吹洗杯壁，混匀。加入4g碘化钾，混匀。迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色。加入5mL淀粉溶液（5g/L），继续滴定至溶液呈浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液（200g/L），激烈振荡至蓝色，再滴定至蓝色刚好消失即为终点。6结果计算中国分析网按下式计算铜的含量，以质量分数表示：T×VCu1WCu/％＝×100m×r0式中：WCu/％——铜的质量分数，％；TCu———单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量，g/mL；V1——滴定

6、分取试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；γ———试液分取比；m0——试料的质量，g。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1％铜的质量分数允许差97.50～98.500.18＞98.50～99.000.16＞99.00～99.700.138参考文献〔1〕GB5120.1—1995粗铜化学分析方法—铜量的测定。