碘量法测定铜.pdf

《碘量法测定铜.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、碘量法测定铜一、方法原理2+2-在弱酸性溶液中，Cu可被KI还原为CuI，2Cu+4I==2CuI+I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。2--2-I2+2S2O3==2I+S4O6由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度-10-14比CuI小得多（Ksp,CuI=1.1×10,Ksp,CuSCN=1.1×

2、10）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，--CuI+SCN==CuSCN+I2+使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu作用，节省了价格较贵的KI。二、主要试剂11．0.1mol/LK2Cr2O7标准溶液:取分析纯重铬酸钾于150℃干燥1h，在干燥器6内冷却，准确称取约4.903g，准确至小数点后四位并记录，溶解于水，在容量瓶中稀释至1000mL。2．0.1mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取25g硫代硫酸钠，溶于1000mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入1gNa2CO3，转移到1000mL试剂瓶中，摇匀后

3、备用。3．碘化钾：A·R。4．淀粉溶液：1.0%。称取1g可溶性淀粉，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，搅拌煮沸至溶液透明为止。5．200g/LNH4HF溶液：取200g氟化氢铵固体，加水溶解至1000mL定容，转移至试剂瓶。6.100g/LNH4SCN溶液：取100g硫氰酸钾固体，加水溶解后定容止1000mL。三、实验步骤1．0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的标定：用移液管移取25.00mLK2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加水25mL，加入20%硫酸20mL，2g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至50

4、mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入3mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。2-++2-3+2-Cr2O7+H+14H+6S2O3—→2Cr+7H2O+3S4O62.溶液中铜含量的测定：取一定体积的待测溶液，加水50mL水，用1:1氨水调3+节至溶液pH为2~5之间，若溶液中由Fe存在，发现有红色氢氧化铁沉淀产生即可，加入10mLNH4HF溶液，加入2gKI固体，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，加入3mL淀粉溶液，继续滴定至溶液由紫色变为淡紫色，加入10mLNH

5、4SCN溶液，继续滴定至溶液紫色恰好褪去变为白色。四、注意事项：1.钙、镁、镍、铝、铅、锌等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定；2.砷、锑被氧化后呈五价，不干扰测定；3.150mg钼(Ⅵ)，0.5mg钒(Ⅴ)不干扰测定；4.NO2干扰测定使终点不稳定，可在分解试样时，冒硫酸盐将其蒸干除去；5.若要测定溶液中的总铜量，可以将溶液中的铜离子全部氧化为二价铜离子，若要测定一价铜的含量，将测得的总铜量减去二价铜量即可得到。