实验47铜合金中铜含量的测定间接碘量法

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1、实验47铜合金中铜含量的测定——间接碘量法47.1实验目的（1）掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作条件。（2）学习铜合金试样的溶解方法。47.2实验原理铜合金试样可用HCl-H2O2溶解，加热煮沸使过量的H2O2分解，然后将溶液调节至弱酸性（pH=3～4），加入过量的KI使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量相当的I2，然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。其反应式如下：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-I2-淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量Na2S2O3浓度和消耗体积即可算出试样

2、中铜的含量。47.3实验步骤1.铜合金试样的分解准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2，盖上表面皿，放置几分钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全溶，可补加少量H2O2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后煮沸溶液至冒大量气泡，使H2O2完全分解。冷却后移入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。2.铜合金中铜含量的测定移取25.00mL铜溶液，滴加1:1氨水，边加边摇至溶液刚刚有稳定的沉淀生成，再加8mL1:1HAc溶液，5mLNH4HF2，10mL20%K

3、I溶液，然后用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液显浅灰色或浅蓝色。然后加5mLKSCN溶液，充分摇动。此时，溶液蓝色加深（为什么？），继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜合金中铜的质量分数。47.4注意事项（1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行，在测定Cu2+时，通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH3～4，这种缓冲溶液（HF/F-）同时也提供了F-作为掩蔽剂，可使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的

4、干扰。若试样中不含Fe3+可不加NH4HF2。（2）在间接碘量法中，淀粉指示剂应在临近终点，即I2黄色已接近褪去时加入。否则，会有较多的I2被淀粉吸附，而导致终点滞后。（3）CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的准确度。值得注意的是，KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的存在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。47.5问题讨论（1）本实验加入KI的作用是什么？（2）碘量法测定铜合金中

5、的铜含量时，pH为何必须保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？（3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？（4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？47.6参考答案（1）本实验加入KI的作用是什么？答：Cu2+被还原为CuI↓，同时析出与Cu2+计量相当的I2。另外，过量的KI使I2生成I3-，可防止I2的挥发，减少I2的损失。（2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？答：间接碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH必须控制在3～4之间。酸度过低：会降

6、低反应速度，溶液中I2会发生歧化反应，Cu2+可能部分水解，使结果偏低；同时，部分S2O32-将会被I2氧化为SO32-。酸度过高：①I-易被空气中的氧氧化为I2（Cu2+有催化作用），使结果偏高；②S2O32-发生分解，S2O32-+2H+=S↓+H2SO3（3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的准确度。KSCN溶液只能在临近终点

7、时加入，否则大量I2的存在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。（4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？答：可加入NH4HF2溶液，这种缓冲溶液（HF/F-）提供了F-作为掩蔽剂，可使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为pH3～4。