《GB1518-79-锰矿石中镍量的测定》.pdf

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1、中华人民共和国r一一一一一一一一一~~门IIII国家标准IIIIGB151‘一，，}锰矿石中镍量的测定IIIIL一一一一~一一一~一一J一、总则总则及一般规定除按(I31467-78执行外，根据锰矿石的特点补充以下规定1.同一元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准。2分析时一律称取空气风一f的试样;与测定同时称取试样测定湿存水的百分含at(A)。计算分析元素结呆时，应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(K)，即为完全于燥试样中所分析元素(41分)的百分含5i100换算系数〔K)loo一A3.试样粒度需通过巧。~2。。筛目。二、镍盖的

2、测定(极谱法)1.方法提要在PH5,4-5.7的盐酸一氯化铰一六次甲荃四胺缓冲溶液中，镍与厂二肠形成络合物，此络合物在示波极谱仪上产生催化波(Ep约等于一。.85伏)，波形良好，波高稳定。镍的浓度在2-30微克/50毫升范困内，导数波高与浓度有良好的线性关系。锰、铝、钙、镁、铅和锌等离子不影响测定。铁和钻的干扰借加入酒石酸钠和钻试剂消除测定范围:。0050.5%,2,试剂与仪器盐酸:(比重1-19)。硝酸:(比重1.42)。硫酸:(比重1.84)、(1+1)氢氟酸:(40肠)氨水:(1十1)六次甲基四胺溶液:(40%).酒石酸钠(10肠)一盐酸(3N)溶液:10克酒石酸钠济于100

3、毫升3N盐酸中钻试剂溶液(0.050/0):称取。.10克4〔(5-氯-2-毗吮)偶氮}-1,3---氨基苯(钻试剂)，咒寸250毫升千燥过的烧杯中，加入200毫升无水乙醇，搅拌使之溶解(如果不溶，可放置过夜或置于温水中保持1小时)，移入干燥过的棕色瓶中贮存。丁二A=,乙醇溶液:(1肠)。三氯化铁溶液:称取3,6克三氧化二铁(光谱纯)，置于200毫升烧坏中，加少鼠水及25毫升盐国家标准总局发布1979年10月18实施冶金工业部地质研究所中华人民共和国冶金工业部提出起草广西冶金研究所GB1518-79酸，加热溶解，冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁约

4、10毫克。氯化按一三氯化铁溶液:称取50克氯化按，加入16毫升上述三氯化铁溶液，加水至200毫升，摇匀。镍标准溶液:甲:称取1.000。克金属镍(99.99肠)，置于200毫升烧杯中，加入20毫升硝酸(1-+1)，加热溶解并蒸干。再加5毫升盐酸蒸发至近干。然后加10毫升盐酸及20毫升水，加热溶解盐类，冷却，移入100。毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含镍1.0毫克。乙:分取溶液(甲)10.00毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液侮毫升含镍20微克.示波极谱仪:滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为参比电极。3.分析步骤称取风干试样①，置于100毫升聚四

5、氟乙烯烧杯中，加水润湿试样，加入10毫升盐酸(比重1.19)、5毫升硝酸(比重1.42),5毫升氢氟酸②和5毫升硫酸(1+1)，加热溶解并蒸发至冒三氧化硫白烟片刻，取下，冷却，用水将其转入100毫升玻璃烧杯中，洗涤聚四氟乙烯烧杯数次，继续加热并蒸发至冒尽三氧化硫白烟(如有有机物可滴加硝酸破坏)取下，冷却后，加约2毫升盐酸(比重1.19)蒸发至近十，然后加入1-1,5毫升盐酸(比重1.19)和20^-30毫升水，煮沸使可济性盐类溶解，取下，冷却后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清后，分取溶掖①⑧置于另一50毫升容量瓶中，加5毫升氯化铰一三氯化铁溶液，用氨水(l+1)

6、中和至刚析出铁等氢氧化物沉淀，并过量1滴。然后加1.0毫升0.05肠钻试剂溶液，摇匀，放置3^-5分钟，加1.0毫升洒石酸钠(10肠)一盐酸(3N)溶液，摇动使氢氧化物沉淀完全溶解，随即加入5毫升40肠六次甲堆四胺溶液、1,5毫升1肠丁二肪溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟，倾出部分溶液于电解池中，在示波极谱仪_h于一0.65伏处作图，测量其导数峰电流。从标准曲线上查出相应的镍量，镍的百分含量按下式计算:r又10-"100Ni(肠)=x100x100一月式中:r—从标准曲线上查得的镍量(微克);is—试液总体积(毫升);Y—分取试液体积(毫升):A—试样中湿存水的百分含量;T

7、V—称样量(克)。标准曲线的绘制:分取镍标准溶液(乙)0.00,0.10,0.25,0.50,1.00,1.50毫升，分别置于一组50毫升容量瓶中，加入5毫升氯化钱一三氯化铁溶掖，用氨水(1+1)中和至铁的氢氧化物沉淀刚析出，并过量1滴。以下按分析步骤操作，一与试样同时测量其导数峰电流，并绘制标准曲线.注:①根据试样中镍的含m.按下表称样和分取溶液。含镍最(%)称样量(克)分取溶液体积(毫升)<;0.050.20005.100.05^0.100.20000.10^0.