gbt 1518-1979 锰矿石中镍量的测定(极谱法)

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国r一一一一一一一一一~~门IIII国家标准IIIIGB151‘一，，}锰矿石中镍量的测定IIIIL一一一一~一一一~一一J一、总则总则及一般规定除按(I31467-78执行外，根据锰矿石的特点补充以下规定1.同一元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准。2分析时一律称取空气风一f的试样;与测定同时称取试样测定湿存水的百分含at(A)。计算分析元素结呆时，应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(K)，即为完全于燥试样中所分析元素(41分)的百分含5i100

2、换算系数〔K)loo一A3.试样粒度需通过巧。~2。。筛目。二、镍盖的测定(极谱法)1.方法提要在PH5,4-5.7的盐酸一氯化铰一六次甲荃四胺缓冲溶液中，镍与厂二肠形成络合物，此络合物在示波极谱仪上产生催化波(Ep约等于一。.85伏)，波形良好，波高稳定。镍的浓度在2-30微克/50毫升范困内，导数波高与浓度有良好的线性关系。锰、铝、钙、镁、铅和锌等离子不影响测定。铁和钻的干扰借加入酒石酸钠和钻试剂消除测定范围:。0050.5%,2,试剂与仪器盐酸:(比重1-19)。硝酸:(比重1.42)。硫酸:(比重1.84)、(1+1)氢氟酸:(40肠)氨水:(1十1

3、)六次甲基四胺溶液:(40%).酒石酸钠(10肠)一盐酸(3N)溶液:10克酒石酸钠济于100毫升3N盐酸中钻试剂溶液(0.050/0):称取。.10克4〔(5-氯-2-毗吮)偶氮}-1,3---氨基苯(钻试剂)，咒寸250毫升千燥过的烧杯中，加入200毫升无水乙醇，搅拌使之溶解(如果不溶，可放置过夜或置于温水中保持1小时)，移入干燥过的棕色瓶中贮存。丁二A=,乙醇溶液:(1肠)。三氯化铁溶液:称取3,6克三氧化二铁(光谱纯)，置于200毫升烧坏中，加少鼠水及25毫升盐国家标准总局发布1979年10月18实施冶金工业部地质研究所中华人民共和国冶金工业部提出起

4、草广西冶金研究所免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB1518-79酸，加热溶解，冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁约10毫克。氯化按一三氯化铁溶液:称取50克氯化按，加入16毫升上述三氯化铁溶液，加水至200毫升，摇匀。镍标准溶液:甲:称取1.000。克金属镍(99.99肠)，置于200毫升烧杯中，加入20毫升硝酸(1-+1)，加热溶解并蒸干。再加5毫升盐酸蒸发至近干。然后加10毫升盐酸及20毫升水，加热溶解盐类，冷却，移入100。毫升容量瓶中，用水

5、稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含镍1.0毫克。乙:分取溶液(甲)10.00毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液侮毫升含镍20微克.示波极谱仪:滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为参比电极。3.分析步骤称取风干试样①，置于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿试样，加入10毫升盐酸(比重1.19)、5毫升硝酸(比重1.42),5毫升氢氟酸②和5毫升硫酸(1+1)，加热溶解并蒸发至冒三氧化硫白烟片刻，取下，冷却，用水将其转入100毫升玻璃烧杯中，洗涤聚四氟乙烯烧杯数次，继续加热并蒸发至冒尽三氧化硫白烟(如有有机物可滴加硝酸破坏)取下，冷却后，加约2

6、毫升盐酸(比重1.19)蒸发至近十，然后加入1-1,5毫升盐酸(比重1.19)和20^-30毫升水，煮沸使可济性盐类溶解，取下，冷却后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清后，分取溶掖①⑧置于另一50毫升容量瓶中，加5毫升氯化铰一三氯化铁溶液，用氨水(l+1)中和至刚析出铁等氢氧化物沉淀，并过量1滴。然后加1.0毫升0.05肠钻试剂溶液，摇匀，放置3^-5分钟，加1.0毫升洒石酸钠(10肠)一盐酸(3N)溶液，摇动使氢氧化物沉淀完全溶解，随即加入5毫升40肠六次甲堆四胺溶液、1,5毫升1肠丁二肪溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟，倾出部分

7、溶液于电解池中，在示波极谱仪_h于一0.65伏处作图，测量其导数峰电流。从标准曲线上查出相应的镍量，镍的百分含量按下式计算:r又10-"100Ni(肠)=x100x100一月式中:r—从标准曲线上查得的镍量(微克);is—试液总体积(毫升);Y—分取试液体积(毫升):A—试样中湿存水的百分含量;TV—称样量(克)。标准曲线的绘制:分取镍标准溶液(乙)0.00,0.10,0.25,0.50,1.00,1.50毫升，分别置于一组50毫升容量瓶中，加入5毫升氯化钱一三氯化铁溶掖，用氨水(1+1)中和至铁的氢氧化物沉淀刚析出，并过量1滴。以下按分析步骤操作，一与试样

8、同时测量其导数峰电流，并绘制标准曲线.注:①根据试样