GBT2121-1980 硒中铅量的测定(示波极谱法).pdf

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1、中华人民共和国fl厂一一一‘一一一l国家标准IlIIGB212，一“0l[I1硒中铅量的测定I址-........_.,.,.._J(示波极谱法)总则及一般规定按GB1467--78执行1.方法提要在次磷酸钠底液中，以抗坏血酸为除氧剂，铅在示波极i仪上产生还原波(EP约等f0.55伏:，波形良好，波高稳定铅的浓度在2一15微克5毫升、5。一250微克一25毫升范围内，波高与浓度有良好的线性发系.、小1200微克的硒及其它杂质不十扰测定测定范围:0.0002一().04N2.试剂与设备硝酸(比重1.42),(]、1)盐酸〔比重1.19),(1+2)氢澳酸比匕重1.49),次磷酸钠

2、(1M):新鲜配制抗坏血酸铅标准溶液:甲)称取0.1000克铅(99.990,'0,置f'250毫升烧杯中，加s毫升硝酸(1Il.加热洛解完全，取下，冷却后用水移入1000毫升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含100微克铅.(乙)移取10.00毫升溶液甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释罕刻度.摇匀。此溶液姆毫升含2微克铅示波极谱仪滴汞电极为阴极.饱和甘未电极为参比电极硒挥发炉见下图)。国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出上海冶炼厂起草GB2121-803“，-一曰一外壳;2一保温层(石棉泥)3一甩涡炉;4一排气孔S一玻璃层5000m1

3、烧杯6一执电倡孔:了不锈钢板(142x260x1m")8一炉盖3.分析步骤称取1.000。克(一号硒)或。.500。克(二号硒)试样，置}`50毫升烧杯中.加10毫升或5毫升硝酸，低温加热溶解并蒸干，移入预先升温至300-320℃硒挥发炉中，放置半小时.取出冷却，沿杯壁加1毫升氢嗅酸、1毫升硝酸、低温蒸千，第二次移入硒挥发灯中放置半小时，取出·冷却，加]衰升一盐酸，低温蒸干。取下，加1.00毫升盐酸(1+2)，微热使盐类溶解一号硒试样中，加4.00毫升1m次磷酸钠溶液，约50毫克抗坏血酸，摇匀后转入电解杯中在'Jc波极谱仪L.于一0.3---0.8伏处测其波高。减去试剂空白的波

4、高，从工作曲线上查出相应的铅含星二号硒试样，用1M次磷酸钠溶液移入25毫升容量瓶中并稀释至刻度，加约200毫克抗坏血酸.摇匀后，倾出部分于电解杯中。按一号硒分析步骤操作，测定波高。从工作曲线士查出相应的铅含量工作曲线的绘制:一号硒，移取0.00.1.00.2.00.3.00,4.00,5.00,6.00,7.00毫升铅标准溶液乙、及二写硒，移取0.50.、.00.1.50,2.00,2.50毫升铅标准溶液(甲)，分别置于50毫升烧杯中，低温蒸于.加1毫升盐酸，低温蒸干，加1.00毫升盐酸(1+2)，微热使盐类溶解、以下按分析步骤操作测定波高，并绘制工作曲线。铅的百分含量按下式计

5、算:GB2121一80Pb二二141'0二丫，‘)〔J式中T一一从工作曲线上查出的铅含举(微h`2.)W—一YV-量(克〕。1.允许差含铅袱允y0.。(飞02~().以1090.011918大于0.0099-9.0020.1川03然0.002、，一1)川042?,