钼量的测定示波极谱（水）.doc

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1、钼量的测定示波极谱法水中钼的测定刘运航，杨敬旻，刘虹谷（成都仪器厂，分析仪器部，028，）方法一：硫酸、苯羟乙酸、氯酸钾体系一范围本方法适用于水中钼的测定。最低检测量：0.02μg二原理六价钼在硫酸酸性条件下与苯羟乙酸（苦杏仁酸）形成络合物的活性物质，在滴汞表面发生吸附并被还原成五价钼。五价钼又被氯酸钾氧化为六价钼，在-250mv处产生催化波。三仪器和设备JP-2D型示波极谱仪（成都仪器厂制造）三电极系统：滴汞电极、铂电极、饱和甘汞电极电热板四试剂硫酸溶液（3.14mol/L）氯酸钾溶液（6.7%）苯羟乙酸溶液（即苦杏仁酸10%，临用新配，可适当加热助溶）硝酸高氯酸钼标准储备溶液：称取钼酸

2、铵0.9206g溶于少量纯水中，加少许硫酸，纯水稀释至500mL。此溶液含钼1mg/mL。钼标准溶液：准确吸取钼标准储备液适量，纯水稀释至0.1μg/mL、0.01μg/mL.五分析步骤吸取水样10mL于100ml锥形瓶中，加硝酸1~2mL、高氯酸0.05~0.1mL，置于电热板上加热消解至白色残渣，加水2mL加热蒸干赶尽烟雾，加纯水4.5mL，待测。同时作试剂空白。钼标准：0、0.05、0.10、0.15μg，加纯水至4.5mL。测定向样品待测溶液、试剂空白和标准各加入1mL3.14mol/L硫酸溶液，1mL10%苯羟乙酸溶液，6mL6.7%氯酸钾溶液，摇匀。放置30min后，以原点位-

3、96mv测定，分别记录试剂空白、样品及标准峰电流，用标准比较法或校准曲线法计算结果。方法二：草酸、甲苯胺蓝、硫酸体系一范围本方法适用于水中钼的测定。最低检测量：0.003μg二原理钼在草酸-甲苯胺蓝-硫酸体系中于-290mv处产生一吸附还原波。三仪器和设备JP-2D型示波极谱仪（成都仪器厂制造）三电极系统：滴汞电极、铂电极、饱和甘汞电极电热板四试剂硝酸高氯酸硫酸草酸（0.4mol/L）甲苯胺蓝（0.001mol/L，称取甲苯胺蓝0.3058g溶于纯水中稀释至100mL，吸取此溶液再作10倍稀释即可。）钼标准储备溶液：称取钼酸铵0.9206g溶于少量纯水中，加少许硫酸，纯水稀释至500mL。

4、此溶液含钼1mg/mL。钼标准溶液：准确吸取钼标准储备液适量，纯水稀释至0.1μg/mL、0.01μg/mL.五分析步骤吸取水样10.0mL于50mL锥形瓶中，加硝酸1~2mL，高氯酸0.1mL。置电热板上加热消解至白色残渣。加纯水2mL加热蒸干赶去酸烟。取下稍冷，加纯水4mL备用。同时作试剂空白。钼标准：吸取钼标准溶液0、0.005、0.010、0.050、0.10、0.20、0.40μg于10mL比色管内，加纯水至近5mL刻度。测定向制备试样的锥形瓶及标准系列比色管内分别加入1.2mL0.4mol/L草酸溶液、1.5mL0.001mol/L甲苯胺蓝溶液，用1mol/L硫酸溶液调节溶液p

5、H值至1.8左右。将锥形瓶内待测试样摇匀后转入10mL比色管。加纯水至10mL刻度。以原点电位-100mv测定。分别记录试剂空白、样品和标准系列的峰电流，用标准加入法或标准比较法计算结果。