《GBT14949.2-1994-锰矿石化学分析方法镍量的测定》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法GB/'r149492一94镍量的测定代特GB1521)-79Manganeseores-Determinationofnickelcontent本标准等效采用国际标准ISO315-1984((锰矿石和锰精矿一一镍量的测定—火焰原子吸收YL谱法万主题内容与适用范围木标准规定f火焰原子吸收光谱法测定镍量本标准适用于锰矿石和锰精矿中镍量的测定，测定范围:0.005%一厂。%2方法提要试样以盐酸和硝酸分解。过滤不溶残渣，滤液保留作为主液将残渣和滤纸一起灼烧，用氢氟酸和硫酸处理用碳酸钠熔融，熔融物在盐酸溶

2、液中溶解.所得溶液与主液合并将试液喷入空气一乙炔火焰中，用镍空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长,232.。二:处，测+Tf,其吸光度3试剂11无水碳酸钠12盐酸(PI.19g/mI)13盐酸(1+1)3.4盐酸(1+4)0I5盐酸(1+50)16硝酸(pl.42g/cnl)17硝酸(1+1)3.8硫酸(1+1)3.9氢氟酸(p1.14g/ml)。110基体溶液310.1将20g高纯金属锰置于500ml烧杯中·加入150mL盐酸(3.3)溶解。冷却后，移入1000ml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀110.2将20g高纯金属锰置于50

3、0Ml烧杯中加入150ml盐酸(3.3)溶解稍冷，加入40g预先溶于水的无水碳酸钠(3.1)。补加盐酸(3-3)至全部机淀溶解。冷却后，移入1000ml_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.1飞镍标准溶液3.11.1称取1.0000g金属镍(99.95%以上)，置于250mL烧杯中，加入50-L硝酸(3.7)加热溶解国家技术监督局1994一01一18批准1994-1001实施Gsir149492一94后冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml-含1mg镍「311.2移取10.00ml镍标准溶液(3.11.1

4、),7T200ml容量瓶中用水稀释至刻度R}11此溶K1cnl.含扣u9镍n4仪器、设备常用实验室仪器、改备及4.1铂琳祸4.2原子吸收光谱仪，备有空气一乙炔燃烧器、镍空心阴极灯。所用原子吸收光谱仪，均应达到下列指标;4.2门最低灵敏度校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于。34.2.2校准曲线的线性校准曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20N浓度范围斜率之比值，应不小于0.74.2}3最小稳定性测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算吸光度的平均值和标准偏差其标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的1.5%

5、测量最低校准溶液(不是“零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其标准偏差该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的。.5%05试样试样应通过。.100mm筛网，并在实验室条件厂风干6分析步骤6.1试料量称取1g试样，精确至。.0001g与此同时称取试样测定湿存水的质量百分数(月)。计算镍的结果时·应将所得结果《质坦百分数)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所测定镍量的质量百分数。100换算系数(K)=100一乃6.2空白试验随同试料做空白试验。63测定6.3.1将试料(6.1)于250ml烧杯中.用水润湿，加入10mL欲酸(3.2),

6、盖上表皿，加热溶解加入lmL石肖酸(3.6)6.3.2将溶液蒸发至干。冷却。加入10mL盐酸(3.2)，加热至可溶性盐类溶解。用约30ml热水稀释，混匀。6.3_3用含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤残渣。然后用热盐酸(3-5)洗涤残渣5-6次，再用热水洗涤7-8次.保留滤液作为主液6.3.4将滤纸连同残渣一起放入铂增涡中千操、灰化，并在500-600C灼烧至滤纸完全灰化。冷却t涡用水润湿残渣，加入2-4滴硫酸(3.8).5^-7mL氢氟酸(3-9)，加热蒸发至冒尽自烟。然后在500-F,00C-F灼烧10mill。冷却钳端。加入1K碳酸钠(

7、3-1)于琳锅中.在900-1000C下熔融15min冷却增涡。将琳祸放入烧杯中，加入20ml盐酸(3-4)，加热溶解熔融物。然后用水洗涤增锅，所得溶液合并GB/T14949.2一94入主液(6.3.3)中p注:经检查，若残渣中不含镍.可直接用主液进行测量}6.35试液的制备将试液(6-3-4)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.3,5.1镍量为。，005%一。.1%时，用试液(6.3.5)按6.3.6进行测量6.3}5.2当镍量大于。.1%时，按表1分取试液(6-3.5)于100m1_容量瓶中，加入基体溶液(3.10)和盐

8、酸(3-2).用水稀释至刻度，混匀。按6.36进行测量表1样品中镍的含虽分取溶液测量溶液中的镍量基体溶液(3.10)盐酸(32)%mLNR/-LmLn1L0.005^0】0.5-10二),2-10二::二: