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1、LC-MS法测定饮料中的三氯蔗糖12倪炜华,郑丹(1.嘉兴市农产品监测中心,嘉兴314050;2.嘉兴市产品质量监督检验所,嘉兴314050)摘要:建立了测定饮料中三氯蔗糖的液质联用(LC-MS)检测方法。样品经亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液去除蛋白等杂质后,用乙腈和水溶液为流动相进行梯度洗脱,在WatersAtlantisC18色谱柱(150mm21mm,5m)分离后,用电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测(MRM)模式检测,以m/z395>359作为定量离子对进行定量。实验结果表明,三氯蔗糖在01~10g/mL范围内呈良好的线性关系,相关
2、系数为r=0999,三氯蔗糖的方法检出限为0001mg/kg。3个添加水平的回收率为823%~1005%,相对标准偏差(RSD)均小于127%。本方法快速简便,操作稳定,可适用于饮料中三氯蔗糖的质量控制检测。关键词:饮料;三氯蔗糖;LC-MS;梯度洗脱中图分类号:TS2023文献标识码:A文章编号:1006-2513(2011)02--04DeterminationofsucraloseindrinkbyLC-MS12NIWeihua,ZHENGDan(1.JiaxingAgricultureProductsSupervisi
3、onTestingAgency,Jiaxing314050;2.JiaxingProductQualitySupervisionTestingInstitute,Jiaxing314050)Abstract:Ananalyticalmethodbasedonhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(HPLC-MS/MS)hasbeendevelopedforthedeterminationofsucraloseindrink.ThesamplebyPotassiumferrocyani
4、desolutionandaceticzincsolutionremovesimpuritiessuchasprotein,withalineargradientelutionprogramofacetonitrileandwaterasthemobilephase.TheseparationwasperformedonwatersAtlantisC18column(150mm21mm,5m).Theelectrospraywasadoptedinthenegativeionizationmodeandthesamplewasidentifiedbym
5、ultiplereactionmonitoring(MRM),withm/z395>359asthequantitativeiontoquantitatively.Theresultshowedthatthecalibrationcurvesshowedgoodlinearitiesforsucraloseintherangeof01~10g/mL,andthecorrelativecoefficientswas0999.Thelimitsofdetectionforthesucralosewas0001mg/kg.TherecoveriesofS
6、ucraloseindrinkswasrangedfrom823%to1005%withtherelativestandarddeviationslessthan127%.Themethodissimple,fastandstable.Thismethodcanbeappliedinsucralosequalitycontroltestingindrink.Keywords:drink;sucralose;highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(HPLC-MS/MS);grad
7、ientelutionprogram三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,英文名为Su使蔗糖分子中的葡萄糖结构上某个羟基生成单cralose,是以蔗糖为原料,经适当的基团保护,酯,然后用氯元素选择性的取代蔗糖分子中1,收稿日期:2010-10-26作者简介:倪炜华(1982-),男,助理工程师,主要从事食品添加剂、药物残留等方面的工作。2354,6位三个羟基后,脱掉酰基,经提纯而化钾溶液(025mol/L),摇匀,再加入2mL乙酸[1-3]得。其优点是高甜度,它的甜度是蔗糖甜度锌溶液,摇匀,用水定容至刻度,然后用的600倍以上;低热值,其热值几乎为零;味质04
8、5m滤膜过滤,滤液待测。好,口感与蔗
