水质 铜锌铅镉的测定 原子吸收分光光度法

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1、FHZHJSZ0013水质铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0013水质铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜锌铅镉的原了吸收光谱法本方法分为两部分第一部分为直接法适用于测定地下水地面水和废水中的铜锌铅镉第二部分为螯合萃取法适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅镉1定义1.1溶解的金属未酸化的样品中能通过0.45ìm滤膜的金属成分1.2金属总量未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量2采样和样品2.1用聚乙烯塑料瓶采集样品采样瓶先用洗涤剂洗净再在硝

2、酸溶液(5.6)中浸泡使用前用水冲洗干净分析金属总量的样品采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pHl~2正常情况下每1000mL样品加2mL硝酸(5.1)2.2试样的制备分析溶解的金属时样品采集后立即通过0.45ìm滤膜过滤得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化第一篇直接法3范围3.1测定浓度范围与仪器的特性有关表1列出一般仪器的测定范围表1元素浓度范围mg/L铜0.05~5锌0.05~1铅0.2~10镉0.05~13.2地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定但当钙的浓度高于1000mg/L时抑制镉的吸收浓度为20

3、00mg/L时信号抑制达19铁的含量超过100mg/L时抑制锌的吸收当样品中含盐量很高特征谱线波长又低于350nm时可能出现非特征吸收如高浓度的钙因产生背景吸收使铅的测定结果偏高4原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较确定样品中被测元素的浓度5试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水5.1硝酸(HNO3)ñ1.42g/mL优级纯5.2硝酸(HNO3)ñ1.42g/mL分析纯5.3高氯酸(HC1O4)

4、ñ1.67g/mL优级纯5.4燃料乙炔用钢瓶气或由乙炔发生器供给纯度不低于99.65.5氧化剂空气一般由气体压缩机供给进入燃烧器以前应经过适当过滤以除去其中的水油和其他杂质15.61+1硝酸溶液用硝酸(5.1)配制5.7硝酸溶液0.032mol/L用硝酸(5.1)配制5.8金属贮备液1.000g/L称取1.000g光谱纯金属准确到0.001g用硝酸(5.1)溶解必要时加热直至溶解完全然后用水稀释定容至1000mL5.9中间标准溶液用硝酸溶液(5.7)稀释金属贮备液(5.8)配制此溶液中铜锌铅镉的浓度分别为50.0010.001

5、00.0和10.00mg/L6仪器一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备配有乙炔空气燃烧器光源选用空心阴极灯或无极放电灯仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择注实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液(5.6)中浸泡使用前用水冲洗干净7操作步骤7.1校准7.1.1参照表2在100mL容量瓶中用硝酸溶液(5.7)稀释中间标准溶液(5.9)配制至少4表2中间标准溶液(5.9)加入体积mL0.501.003.005.0010.0铜0.250.501.502.505.00工作标准溶液浓度锌0.050.100.300.5

6、01.00mg/L铅0.501.003.005.0010.0镉0.050.100.300.501.00注定容体积为100mL.个工作标准溶液其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度7.1.2测定金属总量时如果样品需要消解则工作标准溶液也按7.6.3中的步骤进行消解7.1.3选择波长和调节火焰按7.6.4的步骤测定7.1.4用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线注装有内部存储器的仪器输入l~3个工作标准存入一条校准曲线测定样品时可直接读出浓度在测定过程中要定期地复测空白和工作标准溶液以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化7

7、.2试份测定金属总量时如果样品需要消解混匀后取100.0mL实验室样品置于200mL烧杯中按7.6.3继续分析7.3空白试验在测定样品的同时测定空白取100.0mL硝酸溶液(5.7)代替样品置于200mL烧杯中按7.6.3继续分析7.4验证试验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线7.5去干扰试验根据验证试验(7.4)的结果如果存在基体干扰用标准加入法测定并计算结果

8、如果存在背景吸收用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正后一种方法是从特征2表3元素特征谱线nm非特征吸收谱线nm铜324.7324(锆)锌213.8214(氘)铅283.3283.7(锆)镉228.8229(氘)谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值得