《GBT15555.2-1995-固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准固体废物铜、锌、铅、镐的测定GB/T15555.2一1995原子吸收分光光度法Solidwaste-Determinationofcopper,zinc,lead,cadmium-Atomicabsorptionspectrometry本标准包括两个方法:直接吸人火焰原子吸收法，KI-MIBK萃取火焰原子吸收法。第一篇直接吸人火焰原子吸收法，主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、福的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。1.2本标准方法适用于固体废物浸出液中铜、铅、锌和锡的测定。1.2.1测定范围元素测定范围，mg/LCu0.08-4.0

2、Zn0.05-1.0Pb0.30-10Cd0.03-1.01.2.2干扰当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制福的吸收;钙浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高、分析谱线波长又低于350nm时，出现非特征吸收，如高浓度钙产生的背景吸收使铅的测定结果偏高。硫酸对铜、锌、铅的测定有影响，一般不能超过2%。故一般多使用盐酸或硝酸介质。2原理将试液直接喷入火焰，在空气一乙炔火焰中，铜、锌、铅、福的化合物解离为基态原子，并对空心阴极灯的特征辐射谱线产生选择性吸收。在给定条件下，测定铜、锌、铅、锡的吸光度。3试剂除非另有说明，均

3、使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1硝酸(HNO,),p=1.42g/mL，优级纯。3.2硝酸(1+1)，用(3.1)配制。3.3硝酸(0.2%)，用(3.1)配制。3.4硝酸(0.4%)，用(3.1)配制。3.5金属标准贮备液,1.000g/L,国家环境保护局国家技术监督局1995一03一28批准1996一01一01实施GB/T15555.2一1995分别称取1.0000g光谱纯金属铜、锌、铅、锡，用20mL硝酸(3.2)溶解后，用水定容至1000mL,3.6金属混合标准溶液用铜、锌、铅、福的标准贮备溶液(3.5)和硝酸溶液(0.3)配制成含铜20.0m

4、g/L、锌10.0mg/I、铅40.0mg/L,锡10.0mg/L的混合标准溶液。3.7抗坏血酸(10a):用时现配。仪器月月马...原子吸收分光光度计。乃勺，.‘铜、锌、铅、福空心阴极灯。月，﹃J…乙炔钢瓶或乙炔发生器。月月﹃q空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。月L﹃气d仪器参数:可根据仪器说明书要求自己选择测试条件。一般仪器的使用条件如表1所示。表1一般仪器使用的条件元素铜锌铅锡测定波长，nm324.7213.8283.3228.8通带宽度，nm1.01.02.01.3火焰性质贫燃贫燃贫燃贫燃其他可选谱线，nm327.4,225.8307.6217.0,261.4326.2

5、5步骤5.1样品的保存:浸出液如不能很快进行分析应加浓硝酸(3.1)达1yo，时间不要超过一周。5.2空白试验用水代样品，采用和样品相同的步骤和试剂，在测定试料的同时测定空白值。5.3校准曲线的绘制参考表2在50mL容量瓶中，用HNO,溶液(3-3)稀释混合标准溶液0.6)，配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、锌、铅、福的浓度。表2标准系列配制和浓度混合标准液加入体积,mL0.000.501.002.003.005.00工作标准溶液的浓度，mg/LCd0.000.100.200.400.601.000.000.200.400.801.202.00工作标准溶液的浓度，m

6、g/1.Cu工作标准溶液的浓度，mg/LPb0.000.400.801.602.404.00工作标准溶液的浓度，mg/LZn0.000.100.200.400.601.00按所选择的仪器工作参数调好仪器，用硝酸溶液(3.3)调零后，由低浓度到高浓度为顺序测量每份溶液的吸光度，用测得的吸光度和相对应的浓度绘制标准曲线。5.4测定在测量标准溶液的同时，测量空白和试料。根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中铜、铅、锌、锡的浓度。测定钙渣浸出液，为减少钙的干扰，须将浸出液适当稀释。测定铬渣浸出液中铅时，除适当稀释浸出液外，为防止铅的测定结果偏低，在50mL的试液中加人抗坏血酸(3.

7、7)5mL将六价GB/T15555.2一1995铬还原成三价铬，以免生成铬酸铅沉淀。当样品中硅的浓度大于20mg/L时，加入钙200mg/L,以免锌的测定结果偏低。在测定试样的过程中，要定时复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器灵敏线是否发生了变化。5.5标准加入法当样品组成复杂或成分不明时，应制作标准加入法曲线，用以考查样品是否宜用校准曲线法。在5支编号的50mL容量瓶中分别加入5^-10mL(视铜、铅、锌、锡的含量而定)浸出液，并加入0.00