水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法

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1、HZHJSZ00116水质镉铜铅锌的测定阳极溶出伏安法HZ-HJ-SZ-0116水质镉铜铅锌的测定阳极溶出伏安法(试行)1范围本方法适用于测定饮用水地面水和地下水中的镉铜铅锌适用范围为1~1000ìg/L在300s的富集时间条件下检测下限可达0.5ìg/LFe(III)干扰测定加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为Fe(II)以消除其干扰氰化物亦干扰测定可加酸消除加酸应在通风橱中进行(因氰化物剧毒)2原理阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法其基本过程分为二步先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下在工作电极上预电解一定时间使之富集然后将电位由负向正的

2、方向扫描使富集在电极上的物质氧化溶出并记录其氧化波根据溶出峰电位确定被测物质的成分根据氧化波的高度确定被测物质的含量电解还原是缓慢的富集溶出是突然的释放因而作为信号的法拉第电流大大增加从而使方法的灵敏度大为提高采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度3试剂6实验用水为去离子水其电阻率应大于210cm(25)最好再经石英蒸馏器蒸馏试剂最好为优级纯3.1镉铜铅锌四种离子的标准贮备溶液各称取0.5000g金属(纯度在99.9%以上)分别溶于1+1硝酸(优级纯)中在水浴上蒸至近干后以少量稀高氯酸(或者盐酸)溶解转移到500mL容量瓶中用水稀

3、释至标线摇匀贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中,此溶液每毫升含1.00mg金属离子四种金属离子的标准溶液由上述各标准贮备溶液适当稀释而成低浓度的标准溶液用前现配3.2支持电介质3.2.10.01mol/L高氯酸3.2.20.2mol/L酒石酸铵缓冲溶液(pH9.0)称取15g酒石酸溶解在400mL水中加适量的氨水(ñ200.90g/mL)使pH9.00.2加水稀释至500mL摇匀贮存于聚乙烯瓶中3.2.30.2mol柠檬酸铵缓冲溶液(pH3.0)称取21g柠檬酸溶解在400mL水中加适量氨水(ñ200.90g/mL)使pH为3.00.2加水稀释至500

4、mL摇匀3.2.40.2mol/L醋酸铵醋酸缓冲溶液(pH4.5)量取6.7mL乙酸(36%)于100mL烧杯中加水20mL滴加1+1的氨水使pH为4.5再用水稀释至200mL摇匀3.2.51mol/L六次甲基四胺盐酸缓冲溶液(pH5.4)称取5.61g六次甲基四胺置于100mL烧杯中加水溶解后用1mol/L盐酸调至pH5.4稀释至200mL摇匀3.3高纯氮或者高纯氢3.4抗坏血酸或者盐酸羟胺4仪器4.1极谱分析仪(具有示差导数脉冲或半微分功能)4.2工作电极悬汞电极4.3参比电极银氯化银电极或饱和甘汞电极4.4对电极铂辅助电极4.5电解池聚乙烯杯

5、或硼硅玻璃杯14.6磁力搅拌器5试样制备水样可用硝酸或高氯酸作固定剂酸化至pH2水样如果酸度或者碱度较大时应预先调节至近中性比较清洁的水可直按取样分析含有机质较多的地面水应采用硝酸-高氯酸消解的方法取100mL已酸化的水样加入5mL浓硝酸在电热扳上加热消解到约10mL冷却后加入浓硝酸和高氯酸各10mL继续加热消解蒸至近干冷却用水溶解至50mL煮沸以驱除氯气或氮氧化物定容摇匀6操作步骤仪器和电极的准备按使用说明书进行6.1校准曲线的绘制分别各取一定体积的标准溶液置于10mL比色管中加1mL支持电解质用水稀释至标线混合均匀倾入电解杯中将电势扫描范围选择

6、在-1.30~+0.05V通氮除氧在-1.30V富集3min静置30s后由负向正方向进行扫描富集时间可根据浓度水平选择低浓度宜选择较长的富集时间记录伏安曲线对蜂高作空白校正后绘制峰高浓度曲线注1以选用cHClO40.01mol/L高氯酸支持电解质进行四种离子的连测最佳酒石酸盐柠檬酸盐体系对水样有少量铁(III)等干扰离子的消除比较合适醋酸铵和六次甲基四胺体系有比较大的缓冲容量加酸保存的水样一般不需要预先中和便可直接取样分析2可以在硝酸支持电解质中测铜扫描电位范围是-0.2~-0.8也可在用硝酸酸化的水样中直接测铜典型的微分脉冲阳极溶出伏安曲线上峰的

7、顺序为ZnCdPbCu6.2样品的测定取一定体积的水样加1mL同类支持电解质用水稀释到10mL其他操作步骤与标准溶液相同根据经空白校正后的峰电流高度在校准曲线上查出待测成分的浓度6.3标准加入法当样品成分比较复杂分析的数量不多时宁可采用标准加入法其操作如下准确吸取一定量的水样置于电解池中加入1mL支持电解质的溶液用水稀释至10mL按测定标准溶液的方法先测出样品的峰高然后再加入与样品量相近的标准溶液依相同的方法再次进行峰高测定7结果计算h×cs´Vsc=x(V+V)H-V×hs式中h水样峰高H水样加标液后的峰高CS加入标准溶液的浓度(ìg/L)VS加

8、入标准溶液的体积(mL)V测定所取水样的体积(mL)注可根据需要配制100~1000ìg/L10~100ìg/L或1~10