汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉

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1、汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉指导老师：谭学才一、实验目的1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程：富集与溶出。阳极溶出伏安法示意图富集（预电解）溶出ilφpip重要参数ilip基本概念：富集过程，休止期，溶出过程溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV）和阴极溶出伏安法（CSV）。本实验采用阳极溶出伏安法，其两个过程可表示为：Pb2+、Cd2+阳极溶出伏安法

2、两过程Pb2+峰电位：-0.581VCd2+峰电位:-0.828VPb2+-0.581VCd2+-0.828VPb2+、Cd2+阳极溶出图饱和甘汞电极电解池实验台及设备实验相关设备及仪器电极需进行适当处理富集时必须搅拌有必要时需充氮除氧富集完成后静止30-60s再溶出实验注意事项溶出伏安法的一些应用三、基本操作准备溶液数据处理电极处理保存数据打开软件运行实验选择方法设置参数CHI660A软件使用简介打开软件选择方法设置参数运行实验读取数据保存数据打开软件选择方法设置参数运行实验读取数据保存数据四、实验

3、步骤1、工作电极处理将玻碳电极先用1200#金相砂纸上打磨，然后分别用1μm，0.3μm，0.05μmAl2O3进行抛光处理，用蒸馏水清洗干净后，在1:1HNO3、无水乙醇、蒸馏水中各超声清洗5min，室温晾干备用。2、试液配制取两份25.0mL水样置于2个50mL容量瓶中，分别加入1mLHCl5mL，5×10-3mol/L硝酸汞1.0mL。在其中一个容量瓶中加入1.0×10-5mol/L的铅离子标准液1.0mL和1.0×10-5mol/L的镉离子标准液1.0mL(铅镉标准试液用标准贮备液稀释配制）。

4、均用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3、测定将未添加铅镉标准液的水样置于电解池中，通氮气5min后，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。将工作电极电位恒于-0.1V处再通氮气2min。在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V处通氮气3min。之后，静止30-60s，由-1.0V反向扫描至-0.1v,记录伏安图，保存图和数据。（如下图）记录图中的峰高及峰电位务必保存文件、存盘！4、测定完一试样后，将电极在-0.1V电位停留，起动搅拌器1min，解脱电极上的残留物。按步骤3再测二、三次。五、数据处理1、列表记录所测定

5、的实验结果2、以峰电流对溶液浓度作图，得到标准曲线。3、取测定的平均峰高，按下述公式计算水样中Pb2+、Cd2+浓度：