电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉

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1、电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉【关键词】电位溶出法；面粉；铅；镉　　［摘要］目的：用电位溶出法解决面粉中铅和镉的测定。方法：样品经消化后用电位溶出法测定。结果：本文提供仪器参数满足测定要求。结论：电位溶出法可同时测定面粉中的铅和镉。　　［关键词］电位溶出法；面粉；铅；镉　　PSADeterminationofLeadandCadmiuminP1型溶出分析仪(山东电讯七厂生产)；工作电极：玻璃碳汞膜电极；参比电极：213型饱和甘汞电极、铂电极；镀汞液:pH=2的2×104mol/LHg2+～0.25mo

2、l/LKNO3铅标准使用液100μg/L；镉标准使用液100μg/L；氨水；乙二胺。　　1.2　实验方法　　1.2.1　仪器操作条件(表)　　表1　仪器操作条件(略)　　1.2.2　玻碳电极预镀汞膜　在1张致密滤纸上滴1滴无水乙醇，旋转玻碳电极，在滤纸表面摩擦约1min，然后取镀汞液约20ml于50ml烧杯中，按表1设定的操作条件，将由玻碳电极、饱和甘汞电极和铂电极组成的三电极插入，镀汞溶出反复4次。　　1.2.3　样品处理　样品用湿法消化［1］后，取2.0ml消化液加去离子水至20ml，调整pH后上机

3、测定。　　1.2.4　样品测定　按表1设定的操作条件测定,用标准加入法或标准曲线计算样品中铅、镉的含量,同时做底液空白测定。　　2　结果与讨论　　2.1　标准曲线　在给定的测定条件下，一份样品测定值作为本底值，以样品为空白，加入一定量的铅、镉标准使用液(100μg/ml)作标准曲线。试验结果见表2、表3。　　表2　铅标准曲线试验结果(略)　　注：铅回归方程式Y=0.75+16.6X回归系数r=0.999　　表3　镉标准曲线试验结果(略)　　　　注：镉回归方程式Y=1.5+9.1X回归系数r=0.997　

4、　2.2　精密度试验　一份样品连续做6次测定，结果见表4。　　表4　精密度试验结果(略)　　2.3　回收试验　取6份样品做低浓度与高浓度铅、镉标准参考物质加标回收试验，从测定峰高中扣除样品峰高。铅回收率在96％~105％，平均为100.5％。镉回收率在98.8％~102％，平均为100.4％。　　2.4　样品无机化　面粉中含有大量有机物，必须彻底无机化后方能上机分析，不然将导致负误差。样品消化后，酸度过高，必须用氨水或乙二胺调节消化液pH至2~4之间，但pH继续增大，峰高迅速降低。　　　　2.5　检出限

5、与电解时间成正比　即电解时间较长，检出下限越小，即灵敏度高，但选择长时间富集，有使结果偏高的可能，本法反复实验，富集时间选择60s适宜。实验表明，控制电极转速2500r/min，呈现较好的波形和良好的线性关系。增大转速灵敏度亦随之提高，但转速过大，汞膜易发生断裂且稳定性降低。　　2.6　分辨率试验　Pb溶出峰电位－0.44V左右，Cd溶出峰电位－0.7V左右，两峰能够很好地分离开。　　2.7　共存离子干扰　10倍的Fe、Mn、Zn、Cr、As及2倍的Cu等均不干扰测定［2］。测定Cd的主要干扰是相近氧化

6、还原电位的元素，其溶出讯号可能掩盖被测物讯号。与镉邻近的镓(Ga)、铟(In)、铊(Tl)在食物中含量一般是极微的，不足以引起干扰［3］。　　参考