方波阳极溶出伏安法同时测定蔬菜中铜铅含量.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第4期文章编号：1002—1124(2010)04—0027—03分耩就方波阳极溶出伏安法拳同时测定蔬菜中铜铅含量宋春霞，刘二东(曲阜师范大学化学化工学院。山东曲阜273165J摘要：蔬菜样品洗涤干燥，在450～500％灰化12h，加HC10消解。在0．05tool·L-的HC10底液中，以悬汞电极为工作电极，用方波阳极溶出伏安法同时测定蔬菜中Pb、cu的含量。峰电位分别为：一O．32W、0．10V(VS．hg／AgC1)，此方法的回收率为96％一102％。方法操作简便快捷，准确性好，结果令人满意。关键词：方波阳极溶出伏

2、安法；蔬菜；铜；铅中图分类号：0657．15文献标识码：ASimultaneousdeterminationofCuandPbinvegetablebysquarewaveanodicstrippingvoltammetry’-SHONGChun-xia，LIUEr-dong(CollegeofChemistryandChemiq~Engineering，QafuCollgeg，Qufu273165，China)Abstract：Samplesofvegetablewashedanddriedwereashed12hoursat400-500~C．Thesampleswe

3、redis-solvedbyperchlnricacid．Takinghangsthemercuryelectrodeastheworkingelectrode，thecontentofCopperandLeadinthevegetablewasobtainedemployingsquarewaveanodicstrippingvohammetryinthe0．05mol。L一pe卜chloricacid．ThepeakpotentialofLeadis-0．32V，andthepeakpotentialofcopperis0．10V(VS．AgC1)．Therecove

4、ryrateofmethodisbetween96％and102％．Asanaccurate，convenientandquickmethod，ithasbeenappliedtovegetablesampleswithsatisfactoryresul~．Keywords：squarewaveanodicstrippingvohammetry；vegetable；Pb；Cu阳极溶出伏安法采用预富集提高分析灵敏度【卜。]，采用方波溶出伏安法同时测定了蔬菜中的cu、Pb在预富集过程中，控制工作电极电位，使被分析物含量，同时对底液条件、富集电位和时间、准确度、质被还原富集在工

5、作电极上，工作电极常为表面积干扰因素进行讨论。很小的悬汞电极或汞膜电极，经过一定时间的富集，工作电极上被分析物质浓度远大于其在溶液中的1材料与方法浓度，再由负到正快速改变工作电极的电极电位，在此过程中产生峰电流，峰电流大小在电极条件富1．1仪器和试剂集时间等条件一定的情况下和原测液中被分析物MEC一12B型多功能微机电化学分析仪(江苏江质在原液中的浓度成正比，采用预富集过程，使这分电分析仪器有限公司)；悬汞电极为工作电极，Ag，Ag—种方法的灵敏度远大于经典极谱分析方法，可达到cl电极为参比电极，铂电极为辅助电极三电极系统；10～13mol·L～。痕量元素对人体的生理作用

6、越来越MEC一12B型搅拌器(江苏江分电分析仪器有限公受到人们的重视，其中铅是人类重点研究的有害元司)；微量注射器(50L)；容量瓶(1OmL、50mL)；素。cu在生命系统中有重要作用，人体中有30多种FA2004N型电光分析天平(上海精密科学仪器有限蛋白质和酶含有cu。现已知cu的最重要生理功能公司)；电热板；马弗炉；鼓风干燥箱；坩埚。是人血清中的铜蓝蛋白，有协同Fe的功能。目前，底液：0．05mol·L—HCIO；铅、铜标准溶液：测定方法有原子吸收光谱法【们，微分电位溶出法，示100mg·L～，实验时用去离子水稀释至10mg·IJI；波极谱法[3'、示差脉冲伏安法I

7、4,7瞎。在文献基础上，HNO3(A．R．65％一68％)；水为去离子水，试剂为分析纯，且玻璃仪器均用HNO，(5+95)浸泡24h，超声波清洗器清洗20min。收稿日期：2010—03—08基金项目：曲阜师范大学科研启动基金资助项目作者简介：宋春霞(1978一)，女，讲师。28宋春霞等：方波阳极溶出伏安法同时测定蔬菜中铜铅含量2010年第4期注：所有电势均相对于Ag／AgC1电极，在0．05mol·L-HC10中按上述参数扫描cu、Pb标准液的阳极溶出伏安图。1．2样品处理与消化将采集自曲阜郊区的菠菜和油菜样品分别用2结果与