DB45T 1545-2017 水质中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法

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1、ICS07.030061DB45广西壮族自治区地方标准DB45/T1545—2017水质中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法DeterminationofCadmium,lead,copper,arsenic—Inwaterbyanodicstrippingvoltammetry2017-05-25发布2017-06-25实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/T1545—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区产品质量检验研究院提出并归口

2、。本标准起草单位：广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西-东盟食品药品安全检验检测中心。本标准主要起草人：温韬、段玉林、黄海、张海殷、蒋才斌、宋强、谭凯燕、石敏、李海霞、林云燕、何伟英。IDB45/T1545—2017水质中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法警告：试剂中的硝酸具有强腐蚀性，相关前处理操作应在通风橱内进行并注意保证个人安全。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了水质中镉、铅、铜、砷含量的快速测定。本标准适用于用阳极溶出伏安法

3、测定水质中镉、铅、铜、砷的重金属。本标准取样量为1mL时，检出限为镉0.0004mg/L、铅0.0004mg/L、铜0.0006mg/L、砷0.001mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T6682—2010分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经处理后，采用玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，经

4、过电沉积过程和溶出过程，在溶出时会获得溶出电流，溶出电流与被测金属的含量成正比，外标法定量。4试剂和材料4.1一般规定4.1.1除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682—2010中一级水的要求。4.1.2本标准中所用试剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T603的规定制备。4.2试剂4.2.1醋酸铵（CH3COONH4）。4.2.2冰醋酸（CH3COOH）：优级纯。4.2.3氯化汞（HgCl2）：分析纯。4.2.4盐酸（HCL）：优级纯。4.2.5盐酸（1+1）：取50mL盐酸慢慢加入50mL水中。4.

5、2.6过氧化氢（H2O2）:含量为30％，优级纯。4.2.7硝酸（HNO3）：优级纯。1DB45/T1545—20174.2.8标准溶液储备液（1000ug/L）：分别准确称取含量为99.99％金属镉、铅、铜、砷各1.000g，分次加盐酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，摇匀，其储备液浓度为1000ug/L。4.2.9标准工作液（100ug/L）：取10mL标准储备液置于100mL容量瓶中，加入适量水，移取1mL硝酸后用水定容至100mL。4.2.10醋酸—醋酸铵缓冲溶液（1mol/L）：称取38.5

6、410g醋酸铵溶于400mL水中，加入醋酸调节pH值至5.0后用水定容至500mL。4.2.11氯化汞溶液（0.01mol/L)：称取13.5760g氯化汞溶于适量水，用水定容至500mL。5仪器和设备微波消解仪，电化学分析仪，酸度计、分析天平、电热板。6测定6.1试样处理移取1.0mL水样于微波消解罐中，加入硝酸（4.2.7）4mL～5mL，再加入过氧化氢（4.2.6）1mL～2mL，旋紧盖子后置于微波消解仪中进行消解，待冷却至室温后，打开消解罐，于电热板上（130℃左右）赶酸至1mL左右，用水洗涤消解罐3～4次，洗液合并于50

7、mL容量瓶中，用水定容至刻度，取溶液20mL，加入1mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液和1mL氯化汞溶液待用，同时做样品空白。6.2参考条件6.2.1消解参考条件6.2.1.1程序升温：10min。6.2.1.2保持温度：180℃。6.2.1.3持续时间：10min。6.2.1.4冷却时间：5min。6.2.2仪器参考条件6.2.2.1电流倍率：0.5。6.2.2.2预电解时间：1.5min。6.2.2.3富集时间：150s。6.2.2.4解脱清洗时间：2min。6.3标准工作曲线将标准工作溶液（4.2.9）用水依次稀释为含待测金属为0.1

8、ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、4.0ug/L、6.0ug/L、8.0ug/L、10.0ug/L的标准测定溶液，依次取各浓度标准溶液20.0mL后加入1.0mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液和1.0mL氯化汞溶液，以