丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定

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1、万方数据天津中医药2009年6月第26卷第3期TianjinJournalofTraditionalChineseMedicineJun．2009，V01．26No．3丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定水盂萌1，陈涛2，李进2马志平1，贾薇1，贾美娜1，(1．天津中医药大学研究生，天津300193；2．天津中医药大学第一附属医院，天津300193)摘要：旧的】对不同产地的丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定，为高品质丹参药材的筛选提供某种依据，并为中药材质量标准的建立提供一定的参考价值。【方法】样品经湿法消解后，用原子

2、吸收分光光度法进行检测。【结果】超标率为：铅6．25％；镉100％；砷0；汞0；铜31．25％。【结论】不同产地的丹参药材中砷、汞含量较低，铅和铜的含量个别超标，镉含量严重超标。关键词：原子吸收分光光度法；丹参；重金属；含量测定中图分类号：R285．5文献标识码：A文章编号：1672—1519(2009)03—0248-02笔者参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)方法，对不同产地丹参药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行含量测定，为高品质丹参药材的筛选以及该类中药材质量标准的建立提供了一定的参考依据。1仪器与试剂1．1仪器TA

3、S一990原子吸收分光光度计(附：GF一990石墨炉原子化器，北京普析通用仪器有限责任公司)，流动注射氢化物发生器，所用玻璃仪器均用20％硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1．2试剂硝酸、高氯酸、盐酸、浓硫酸均为优级纯，铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液(均由天津市光复精细化工研究所提供)。2方法与结果2．1测定条件2．1．1石墨炉加热条件见表1。表1石墨炉加热程序Tab．1Graphiteovenheatingprocedure2．1．2砷的测定(氢化物法)检测波长为193．7rim。还原剂：含l％硼氢化钠和0

4、．3％氢氧化钠的混合溶液(临用前配制)，载液：1％盐酸溶液，载气：氮气。2．1．3汞的测定(冷原子一氢化物法)检测波长为+基金项目：天津市科技创新专项资金资助项目(基金编号06FzZDSH00408o作者简介：孟萌(1983一)女，硕士研究生，主要研究方向：中药制剂与质量控制。253．6nm。还原剂：含O．5％硼氢化钠和O．1％氢氧化钠的混合溶液(临用前配制)，载液：1％盐酸溶液，载气：氮气。2．1．4铜的测定(火焰法)采用空气一乙炔火焰，燃气流量：l500mL／min。检测波长为324．7nm。2．2供试品溶液的制备取供试品粗

5、粉(过五号筛)约1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸一高氯酸(4：1)混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。次日置电热套中加热消解，至消解完全，放冷，转入50mL量瓶中，用2％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。此法用于砷、镉、铅、铜的测定。取供试品粗粉约1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸一高氯酸(4：1)混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。次日置电热套中于120—140℃加热消解，至消解液呈少量无色或略带黄色，放冷，加4％硫酸溶液15mL，0．5％高锰酸钾溶液O．5mL，摇匀，

6、滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25mL量瓶中，用4％硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。此法用于汞的测定。2．3标准曲线的绘制依照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)规定方法，分别配制铅、镉、砷、汞、铜标准溶液，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到以下方程。见表2。2．4不同产地丹参铅、镉、砷、汞、铜含量测定精密量取空白溶液与供试品溶液，照标准曲线的制备项下方法制备并测定吸光度，根据标准曲线方程计算，即得。结果见表3。3结果分析与讨论1)根据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》

7、万方数据2009年6月第26卷第3期天津中医药Jun．2009．V01．26No．3TianjinJournalofTraditionalChineseMedicine249表2铅、镉、砷、汞、铜线性回归方程Tab．2Pb，C山As，Hg，Culinearregressionequation表3不同产地丹参重金属含量测定结果Tab3DeterminationresultofheavymetalofSalviamiltiorrhizafromdifferentproducermg／I【g中有关重金属的规定的规定：铅≤5．0mg／k

8、g，镉≤0．3mg／kg，汞≤0．2mg／kg，砷≤2．0mg／kg，铜≤20rag／ks，与测定结果相比较，可以得到不同产地丹参中5种重金属的含量以及超标情况。由此可见，不同产地丹参药材中砷、汞的含量不高，铅和铜的含量个别超标，镉含量严重超标。2)湿法消解与干