铅镉砷汞铜检测法

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1、铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录VD）。除另有规定外，按下列方法测定。1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug的溶液，即得（0~5℃贮存）。标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每l

2、ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并

3、稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。B法取供试品粗粉1g,精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，

4、于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10~20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。2.镉的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100~120℃，

5、持续20秒；灰化温度300~500℃，持续20~25秒；原子化温度1500~1900℃，持续4~5秒。镉标准贮备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含镉（Cd）1ug的溶液，即得（0~5℃贮存）。标准曲线的制备分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10ul，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。测定法精密吸取空白溶液与

6、供试品溶液各10~20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。3.砷的测定（氢化物法）测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。砷标准贮备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含砷（As）lug的

7、溶液，即得（0~5℃贮存）。标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10m，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）lml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）lml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B法制备。测

8、定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）lml