玉米中重金属铅镉汞砷检测方法及前处理研究

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1、万方数据分类号UDc．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯密级⋯公⋯开⋯⋯

2、哦≯产。篝玉米中重金属铅镉汞砷检测方法及前处理研究申请人：学号l培养单位：学科专业：研究方向：指导教师i完成日期：徐春峰3101782化学化工与材料学院化学工程Cr-程硕士)精细化工工艺及绿色化过程张华副教授2014年09月18日万方数据中文摘要中又摘要本文在处理玉米样品时采用微波消解技术，在检测样品中铅和镉的含量时利用原子吸收分光光度法(石墨炉)；在测定样品中汞和砷的含量时采用原子荧光分光光度法。探讨了样品消解条件及仪器参数对重金属元素检测的影响，通过数学统

3、计方法确定不同元素的最佳检测条件。比对了微波消解法和湿法消解法对样品消解效果及铅和镉测定回收率的影响；探讨了不同消解试剂的比例对样品消解和检测结果的作用；详细探讨了石墨炉原子分光光度法测定铅和镉的实验参数，并加以优化改进，其最佳条件：光谱带宽为0．4rim、负高压为411．00V、灯电流为2．0mA、背景校正为塞曼校正。探讨了不同消解试剂对样品消解和汞元素检测结果的影响；通过响应曲面法和正交分析法优化了微波消解玉米样品的条件。最佳优化条件为：负高压为250V、原子化器高度为10．0mm、灯电流为35mA、载气流量

4、为450mL·min～、屏蔽气流量为900mL·minl。通过响应曲面法优化了空心阴极灯灯电流、载气流速、屏蔽气流速以及检测器负高压等进行，对影响氢化物发生／原子荧光分光光度测定砷的因素进行了探讨。最佳条件为负高压为270V、原子化器高度为9．0mm、灯电流为60mA、载气流量为400mL·min～、屏蔽气流量为800mL·min-1。在最优条件下对样品中砷、汞、铅、镉、的含量进行测定，通过元素的方法学指标进行质量控制。关键词：重金属；玉米；微波消解；响应曲面法万方数据黑龙江大学硕士学位论文AbstractThe

5、cornsampleswerepretreatedbyMicrowaveDigestionMethod，andlead，cadmium，mercury,arsenicwasdetectedbyAtomicFluorescenceSpectrometry(AFS)andGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometry(GFAAS)respectively．Digestionandinstrumentalparametershadinfluenceontheheavymetald

6、etectionwereinvestigatedfromthemathematicalstatisticsmethodwasusedtogetoptimumdetectionconditionsofdifferentelements．Theinfluenceondigestionandrecoveryrateofleadandcadmiumwascontrastedmicrowavedigestionwithwetdigestion；theeffectofdifferentreagentproportionond

7、igestionanddetectionresultswasdiscussed；GFAASdeterminationparametersofleadandcadIlliumwereoptimized．Theoptimumconditions：thespectralbandwidthof0．4nm，anegativehighvoltageis411．oov,thelampcurrentis2．0mAandthebackgroundcorrectionisZeemancorrection．Theparameterso

8、fmicrowavedigestionwereoptimizedbYOrthogonalTestandResponseSurfaceMethod．Theinfluenceondigestionanddeterminationofmercurybydifferentreagentwasdiscussed．Theoptimalconditionsfor：negativehighvoltageis250v,momizerheightis10．0mm，thelampcurrentis35mAandthecarrierga

9、sflowrateis450mL’rain～，shieldinggasflowrateof900mL。minq．Theinfluenceonthehydridegenerationefficiencyandfluorescenceintensityofarsenicbynegativehighvoltage，lampcurrent，carriergaswasdiscuss